异丙醇中三氯杀虫酯溶液标

HEIDOLPH异丙醇是一种多功能的有机化合物，具有非常广泛的用途。作为用量非常大的有机溶剂，可用于生产涂料、油墨、气溶胶剂、合成纤维、塑料以及药物；另外还专门用于清洁光学仪器和精密设备，尤其是在湿电子化学中广泛应用于集成电路的清洗，是高端集成电路生产过程中不可或缺的关键材料。异丙醇的纯度对于其在各个领域中的应用至关重要，尤其是在需要高度纯净材料的高科技产业。例如，在实验研究中，使用高纯度的异丙醇有助于确保实验结果的一致性和可重复性；在制药中异丙醇作为溶剂或加工助剂时，其纯度直接影响到最终产品的质量和安全性；在半导体制造过程中，电子级异丙醇用于清洗硅片和其他敏感部件，任何杂质都可能导致微小的缺陷，影响芯片的性能和可靠性；在工业清洗和涂层应用中，异丙醇的纯度决定了其作为溶剂的效果，杂质会影响溶剂的性能，可能导致残留物或损害。因此，制备异丙醇时的精制提纯技术受到了行业用户们的重视。谈到溶剂的提纯操作，我们往往首先想到的是旋转蒸发仪、平行浓缩仪或是氮吹仪等等，实际上使用实验室最为常见的磁力搅拌器，通过常压蒸馏也可完成异丙醇的提纯操作。本次实验，海道尔夫携手上海科技大学物质学院利用Heidolph 磁力搅拌器精确控温的功能特点，轻松完成了异丙醇的初始提纯操作。使用海道尔夫的实验装置如下：Heidolph 磁力搅拌器，250ml 加热模块，PT1000 温度传感器。异丙醇的沸点相对较低约为 82.5°C，实验过程中我们将磁力搅拌器的转速设置为200rpm，加热温度设置为 120℃，使其快速达到异丙醇的沸点，并控制蒸馏速度以每秒滴出 1～2 滴。本次实验从预热摸索、蒸馏开始到蒸馏结束，在 20分钟内快速地完成了 100ml 异丙醇的初步提纯。为后续采用精馏、萃取、吸附的进一步提纯节省了时间，大大提高了实验效率。使用Heidolph磁力搅拌器的优势高效加热Heidolph 磁力搅拌器配备 800W 加热功率，在搅拌的同时加快了加热过程中的溶解和反应速率，进一步节省了实验时间，同时还配备了精准加热模式、更精准加热模式（Hei-PLATE Mix 'n' Heat Expert 和 Hei-PLATE Mix 'n' Heat Ultimate磁力搅拌器），精确达到目标温度，同时监测样品温度及加热温度介质，防止温度过冲，轻松帮您完成温敏样品的加热搅拌实验。快速且均匀的混合Heidolph 磁力搅拌器具备快速、高效的搅拌速度，溶液能够在较短的时间内达到所需的均匀状态，大大缩短了等待混合完成的时间。智能化的界面操作用户可以根据实验需求设定搅拌速度和加热温度，一旦设置完成，可进行参数锁定，防止任何人意外更改实验参数，并且搅拌器会自动维持该设定参数运行，无需额外干预。Hei-PLATE Mix 'n' Heat Expert 和 Hei-PLATE Mix 'n' Heat Ultimate磁力搅拌器新增定时功能，可以针对搅拌和加热分别进行时间设定，到达预定时间后自动停止搅拌和加热，进一步节省了监控搅拌和加热过程所需的人力。降低实验误差Heidolph 磁力搅拌器具有稳定的搅拌速度和加热模式，可确保每次实验条件的一致性，提高了实验结果的可重复性和准确性。与 Heat-On 加热模块配合使用，可替代传统的油浴，有效减少污染，避免油浴从搅拌器上滑落的风险，并使样品快速达到设定的目标温度，提高工作效率。提升实验安全性Heidolph 磁力搅拌器内置了多项安全保护功能，在监测到异常情况，例如短路、温度传感器损换或电机故障，会自动停止运行，提高了实验人员的安全性。 坚固的隔热外壳符合IP42防护等级，有效阻止冷凝水进入仪器内部或滴落在电子元件上，确保内部元件安全，可满足低温实验使用干冰冷却的实验需求。 Hei-PLATE Mix 'n' Heat Expert 和 Hei-PLATE Mix 'n' Heat Ultimate磁力搅拌器新增搅拌子监测功能，减少了因设备故障导致实验中断的情况，确保实验流程的连续性。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。如需更多详细信息请致电400-021-7800或邮件sales@heidolph-instruments.cn，我们将竭诚为您服务。

2013年12月4日，日本厚生劳动省医药食品局发布食安发1204第3号：部分修订食品卫生法实施规则(省令)及食品、添加剂等规格标准(告示)。内容包括： 　　1. 省令： 　　根据食品卫生法第10条规定，在食品卫生法实施规则附表1中追加醋酸钙。 　　2. 告示： 　　(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定，设定醋酸钙的成分规格。 　　(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定，修订异丙醇的成分规格和使用标准。 　　该修订自发布之日起实施。

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器