三氟羧草醚农药纯度标准物

1.中瑞祥新品农药悬浮率测定仪标准GB/T14825型号ZRX-18337 标准GB/T14825-2006 《农药悬浮率测定方法》及CIPAC（农药分析协作委员会）《 农药悬浮率测定方法MT53》的要求的检测仪器，可用于各类农药产品悬浮率的测定。仪器结构合理，操作方便，具塞量筒颠倒次数自动控制，加入标准硬水和样品后自动完成 ，是理想的农药悬浮率测定仪器。适用于生产企业、检测机构对农药悬浮率的检测。 主要技术指标 1、量筒颠倒次数设定范围：1-9999（典型值30） 2、颠倒速度：2秒/次 3、量筒： 250mL具塞量筒 4、定时自动抽液 5、外形尺寸：780*520*730 6、仪器质量：约40千克 7、最大功率： ≤100VA 8、电源电压： 交流220V/50Hz 9、环境温度： 5-40℃ 10、环境湿度： ≤90%2.新品小鼠尾静脉注射仪/小鼠静脉注射仪ZRX- 18345自动压尾,无需人工手按 压尾器可手控和脚控两种方式 小鼠尾静脉注射仪可以有效地解决小鼠尾脉注射靠盲打,靠经验带来效率不高的痛点。该仪器可以有效的显示出尾部血管位置，方便精准注射。该设备装有自动压尾装置，实验人员一个人既可操作。 注射仪尺寸:275*160*120mm 快装鼠筒可盛装17-40g的小鼠 1W透射光源 透射光强度无级可调 自动压尾,无需人工手按 压尾器可手控和脚控两种方式 光源0~35mm行程调节,可注射不同位置。 3.新品恒温平滑肌槽/平滑肌槽 型号ZRX-18344自动冲洗、换液、供氧、排液的 自动冲洗、换液、供氧、排液的离体组织灌流系统。有效降低了实验人员的工作量，液晶触屏控制操作简单，使用方便。、用水量小、排液方便、被用于院校的离体组织灌流实验。 1.目标温度设置点击“设置"按键，目标温度整数部分反白显示 再次点击"设置"目标温度小数部分反白显示。点击“设置”按键下方“+”、“—"调整目标值 点击“确定"完成设置，自动加热。所设置目标温度自动保存，下次开机时会自动加热。如不需更改目标温度则不需要再次设置。目标温度设置范围30-40°℃。 2，移液 排液点击“移液"按键，按键状态改变 营养液由预热管向实验管转移。再次点击“移液"按键,停止转移,“移液"按键状态恢复。“排液"同理。 3.供氧点击"供氧"按键,“供氧"按键状态改变，开始供氧。点击供氧间隔右侧的“+”、“—"调节每次供氧间隔，范围0.1-2.5秒。点击供氧量右侧“+”、“—"调节每次供氧量，范围01-10。 4.新品鼠转棒疲劳抗疲劳药物筛选仪/大小鼠转棒疲劳仪/疲劳仪运动协调能力、骨骼肌松弛实验 ZRX-18343 该设备是抗疲劳药物筛选和鉴定检测的仪器。可用于疲劳实验、运动协调能力、骨骼肌松弛实验、中枢神经抑制实验,以及其它需用运动方式检测药物作用的实验等等。 小鼠转棒直径:30mm 大鼠转棒直径:90mm 小鼠转棒长度:62mm 大鼠转棒长度:90mm 小鼠通道数:6通道 转速范围:1~100转/圈 调整度:1转/分 转速分级:初始速度、一级加速、二级加速 带循环模式和正反转模式。 5新品听力检测系统/听力检测 音叉教学方式计算机化型号ZRX-18342 听力检测系统是将传统的音叉教学方式计算机化。操作简单，测量准确，方便记录、诊断和管理 纯音标准信号包括1KHz、2KHz、4KHz、8KHz、500Hz、250Hz、125Hz、1KHz 可编辑语音信号包括:马、狗、猫、玫瑰、荷花、兰草等 自动绘制听力曲线图，计算各个传统频率的听力阀值，制作成表。传导方式:气导、骨导 耳道选择:左耳、右耳、双耳 测量方式:纯音、语音。 6.新品惊厥及痛觉实验交流刺激器/交流刺激器 型号ZRX-18341 交流刺激 刺激范围大且可调，因此适用多种动物 选择模式多 具备触发功能 液晶屏直读 独立运行 交流刺激 具备外触发和刺激输出接口 输出电压范围:0～120伏(50Hz交流连续可调) 输出电流: ≥100毫安 刺激模式:单刺激和连续刺激 刺激时间:0.3、0.5、0.8、1、2(秒) 刺激周期:单刺激、1、2、5、10 (秒) 触发模式:内触发和外触发 外触发电压范围:5~15伏 可触发程控刺激器。 7.程控刺激器/双通道程控刺激器/双极性程控刺激器 型号ZRX-18340 技术指标： 1、工作电压：～220V/50Hz 2、输出方式：电压、电流 3、脉冲极性：正脉冲、负脉冲、正负脉冲、负正脉冲 4、刺激模式：单刺激、串单刺激、连续单刺激、双刺激、串双刺激、连续双刺激、定时刺激、强度递增刺激、频率递增刺激、波宽递增刺激、多串刺激、程序串单刺激、定时直流输出、递增\减刺激等； 5、输出范围：恒压：±100伏；输出电流30mA；步进0.002伏. 恒流 ±20mA；步进：1微安 6、输出脉宽：0.01毫秒─1000毫秒，步进0.01毫秒； 7、输出频率：0.2赫兹─3000赫兹，步进0.1赫兹； 8、触发方式：内触发（由计算机发送触发命令）； 外触发（外部TTL电平(5V)，开关触发或上升脉冲触发）； 9、N:1外触发数N：设置范围0─255（N=0时，每次外触发都会引发刺激输出；当N0时，前N个外触发无效，第N+1外触发有效，第N+2至2N+1无效，第2(N+1)有效，...，第M*N+1无效，M*(N+1)有效）； 10、同步信号：该输出是一个脉冲信号，随第一个刺激脉冲同步输出；对于“同步信号设置”设为“上升沿”则表示同步信号平时为0V低电平，输出是一个5V的脉冲信号；对于“同步信号设置”设为“下降沿”则表示同步信号平时为5V高电平，输出是一个0V的脉冲信号； 8.空气放射性检测仪ZRX-18337 可应用于环境辐射监测、核工业、海关、港口、核电站、安检、科学研究、核应急、核设施 等行业的各种环境中放射性α、β气溶胶污染的连续在线监测。 采用 7 寸 TFT 彩色液晶屏，屏幕分辨率 800*480； 报警阈值：警告、高值、失效三种报警，测量范围内可任意设置； 采用多功能金属键盘，方便操作，同时具有防水、防尘等特点； 具有内部实时时钟，配备独立的备用电池，设备掉电后，时钟可正常运行 3 年以上； 能量范围：α：2MeV~10MeV，β：80keV~3MeV； 量程范围：α：3.7E-02Bq/m 3~3.7E+05Bq/m 3，β：3.7E-01Bq/m 3~3.7E+06Bq/m 3； 探测效率：α：≥20%（Pu-239），β：≥10%（Sr-90）； 正常压力：微正压至微负压环境； 流量范围：0L/min~80L/min； 取样方式：开放取样； 过滤效率：＞99%（粒径大于 0.15μm）； 单位：CPS、Gy/h、μGy/h、Bq/m 3； 工作环境温度：-20℃~55℃； 工作环境湿度：≤95%； 取样气体湿度：≤100%； 供电电源：AC220V，50Hz； 通讯方式：以太网，4-20mA，RS232/RS485，蜂窝网络； 重量：约 61kg，外形尺寸：420*488*802mm。 9.电容电流测试仪 工业彩色液晶屏是从PT 开口三角侧来测量系统的电容电流的 型号ZRX-30960 该测试仪采用工业彩色液晶屏（光下可读）、中文菜单、人机交互更加友好，并且具备U盘存储和数据打印等功能。接线简单、测试速度快、测试稳定性和数据准确性高，大大减轻了试验人员的劳动强度，提高了工作效率。 2 测试原理 电容电流测试仪是从PT 开口三角侧来测量系统的电容电流的 3功能及特点 3.1 测量范围更宽，测试速度更快。 3.2 支持3PT连接方式、两种4PT连接方式、1PT连接方式现场电容电流测量。 3.3 工业级彩色液晶显示屏，分辨率320×240点阵，光下可读。 3.4 人机交互界面更加友好： (1)对于一些重要的操作及参数设置，显示其提示信息和帮助说明。 (2)测量结果及相关参数显示和打印更加详细，便于用户日后分析。 4 技术指标 4.1 电容电流测量 4.1.1 测量范围：0.3μF～200μF 1A～400A 4.1.2 准确度： ±(读数×5%+2字) 4.1.3 分辨率： 0.3 ～ 9.999（0.001） 10 ～ 99.99（0.01） 100 ～ 999.9（0.1） ≥1000（1） 4.1.4 电压等级：0.1KV～99.9KV连续可调 4.2 零序3U0电压测量 4.2.1 测量范围：1V～100V AC 50HZ 4.2.2 准确度： ±(读数×1%+10字) 4.2.3 分辨率： 1～9.999（0.001） 10～99.99（0.01） 4.3 使用条件及外形 4.3.1 工作电源：AC100-240VAC 0.8A, 50/60Hz 4.3.2 仪器重量：4.5Kg 4.3.3 仪器体积：320mm(长)×270mm(宽)×150mm(高) 4.3.4 使用温度：-10℃～50℃ 4.3.5 相对湿度：＜90%，不结露 10避暗穿梭测试仪/测定通道数：1－2个小鼠穿梭避暗仪/避暗穿梭箱/避暗穿梭仪 技术指标避暗实验所需设置参数：测定通道数：1－2个当前模式：避暗避暗测定时间：5－600分钟 调整步长为1分钟时钟设定项目：年、月、日、时、分、秒电栅电压调整范围：30V ~ 120V(方波峰值)，调整步长1V；电栅限流调整范围：0.06mA~4.00mA，调整步长0.02 mA穿梭实验所需设置参数：测定通道数：1－2个当前模式：穿梭穿梭警示信号：灯光、声响、声响＋灯光警示信号延时：2－60秒穿梭电击延迟：2－60秒穿梭测试周期：10－600秒穿梭次数：4－255次穿梭设定测试时间：长42.5小时（周期×次数）短40秒（周期×次数）时钟设定项目：年、月、日、时、分、秒电栅电压调整范围：30V ~ 120V(方波峰值)，调整步长1V；电栅限流调整范围：0.06mA~4.00mA，调整步长0.02 mA有短路报警功能自带微型打印机，有数据打印功能带微机接口，可将数据导入计算机主机尺寸：320×320×140（mm）重量：4.25kg小鼠避暗穿梭箱内尺寸（四室，每室190×190×120mm）重量: 10kg大鼠避暗穿梭箱内尺寸（二室，每室300×300×200mm）重量: 15kg避暗穿梭箱为上下分体式，方便清理保养输入电压：交流，210V～230V 50Hz消耗功率：30W

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标，很大原因是在蔬菜种植过程中，菜农对农药的安全间隔期不了解，便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂，而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜，长此以往，人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高，各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新，农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜，并将其筛出市场。其实，杀虫剂、农药等的使用不可避免，为此，人们在相信科学仪器的同时，自身重视也很重要：1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品，2.不一味追求外观漂亮的蔬菜，3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍，对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作，在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法１、原理　　试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。4.石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。7.正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。提取与分配蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。　　相信在仪器设备和消费者自身的合作下，各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控，“菜篮子”安全也能因此得到保障。

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定1 范围 本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物（含油脂）中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫 丹、顺式氯丹、p , p ' -滴滴伊(DDE汃狄氏 剂、异狄氏剂、仕硫丹、p , p ' -DDD、o , p ' -DDT 、异狄氏剂醒、硫丹硫酸盐、p , p' -DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH 、DDT 残留量的测定。测定的检出限随试样基 质而不同，参见附录 A。第二法的检出限：取 样量 2 g, 终体积为5 rnL, 进样体积为 10 μ.L 时，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次为 o. 038 μ.g/ kg 、o. 16 μ.g/ kg、o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg p, p' -DDE、o, p' -DDT 、p , p' -DDD、p , p' -DDT 依次为 o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法 2 原理 试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。3 试剂 3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。3.2 石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。3.3 乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。3.4 环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。3.5 正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。3.6 氯化钠( NaC l) : 分析纯。3. 7 无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9 农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。3. 10 标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。 4 仪器 4. 1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。4.2 凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.3 全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。4.4 旋转蒸发仪。4.5 组织匀浆器。4.6 振荡器。4. 7 氮气浓缩器。 5 分析步骤 5. 1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。5.2 提取与分配5. 2. 1 蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2 肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4 大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5 植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3 净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4 测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1 色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2 柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3 进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4 检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5 载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6 柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2 色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。