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4.3.5测定步骤4.3.5.1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;称取马拉硫磷标样0.05g(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容;分别移取敌敌畏溶液2ml,马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中,用甲醇定容,超声。4.3.5.2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g),置于25ml容量瓶中,加适量甲醇溶解,定容摇匀,移取2ml该溶液到25ml容量瓶中,用流动相定容,超声,过滤。4.3.5.3 测定在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X(%)按(1)式计算: A2×m1×pX(%)=—————— …………………………(1) A1×m2×n式中A1——标样溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;A2——样品溶液中,敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值;m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g;m2——试样的质量, g;p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数,%。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时,n =1;马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问,我实在想了半天都想不出来如何换算出来的!在此谢了
我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷,仪器调谐都没有问题,100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好,但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些,但是5973灵敏度还是可以的,其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液,浓度大约都是500mg/L参照标准是:《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器,色谱柱是TR-1701,进样口220度,检测器250度,程序升温50度保持1分钟,然后25度/MIN到100度,再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液,却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢?不会后边两个峰都是分解出来的吧???