甲醇中种酚类混合标准样品

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  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 超高纯气体、标准混合气体技术研讨会邀请函
    超高纯气体、标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势技术研讨会邀请函   跟过去相比,现在的生产过程和分析更加依赖于严格的控制。用户期望越来越高,法规要求日益严格,价格竞争压力日益增大,从而使得高生产精度并不是值得炫耀的资本,而是必须满足的基本要求。无论生产或分析哪种产品,都可能在其中某个阶段直接使用到特种混合气体。实验室、在线生产或空气和水污染物的监控过程中所使用的校准分析仪和其他测量仪器,都几乎需要间接用到气体,而这些气体和分析仪器的质量和可靠性非常关键。   举办此次技术研讨会的目的即是为解决上面提及的分析工作者所面临的诸多挑战。研讨会由在全球为工业,能源,科技,医疗等领域提供气体产品的空气产品公司主办,中国分析测试协会协办, 并且联合中国计量科学研究院标准物质中心——权威的国家标准物质机构,具有世界领先技术的分析仪器的生产厂家——安捷伦公司、瓦里安公司。会议主题为超高纯气体和标准混合气体在分析行业的应用和未来发展趋势。时间为2008年3月13日星期四,在第六届中国国际科学仪器及实验室装备展览会期间举行。   在这个研讨会上,来自空气产品公司欧洲总部的Gary Yates 博士,将要演讲超高纯气体在工业气体中的发展方向以及杂质在分析结果中的影响。安捷伦公司、瓦里安公司、中国计量科学研究院标准物质中心将分别做相关专题学术报告,介绍气相色谱仪器、气质联用、质谱的最新技术进展,国家标准物质的溯源体系,交流分析应用技术和经验。   研讨会结束后,将邀请您参观空气产品公司在北京的工厂——位于美丽的西山脚下的北京氦普北分气体工业有限公司。我们将展示一些世界最新  的气体生产设备, 演示高质量的超高纯气体和标准气体的生产工艺过程,您将看到非常罕有的,全国首屈一指的世界一流技术水平的气体工厂,它拥有欧洲同步的气体配制和检验技术水平。   在这个展览会上, 您也会看到空气产品公司的各种气体产品介绍,还会看到空气产品公司独有的BIP® 超高纯气体和 Experis® 系列标准混合气体新产品。   有关研讨会座位预定和欲了解更多信息, 请联系毕媛媛或王长玲,电话:010-62459280-220, 或326, 手机:13801214241 或13501132348,传真:010-62451440 电子邮件:bijy@airproducts.com 或wangc3@airproducts.com。 日 程 安 排   日期: 2008年3月13日星期四   地点: 二楼会议室, 北京展览馆, 西直门外大街 135号   议程:9:00 -9:30 入场 签到   9:30-10:00气相色谱仪器和气质联用仪器的发展趋势   分析仪器使用中气体的选择和要求   微板流路控制在复杂分析中的应用   吴华博士——安捷伦科技有限公司   10:05-10:35气体中不纯物质对于分析质量和结果的影响   Gary Yates博士,分析和实验室 产品经理 空气产品公司   10:40-11:10国家气体标准物质溯源体系及气体的生产,检验偏差  周泽义博士——中国计量科学研究院 标准物质中心   11:15-11:45 复杂化学物质中的痕量检测和分析及快速炼厂气分析   李运勇博士——美国瓦里安技术中国有限公司   12:00-1:30 集体午餐,午餐后集体乘车至北京工厂   1:30-4:30 工厂参观: 超高纯气体和Experis® 系列标准气体生产演示   海淀区温泉北清路160号 北京氦普北分气体工业有限公司   4:30-5:30 集体乘车返回市中心 空气化工产品(中国)有限公司 2008年1月 超高纯气体,标准混合气体 在分析行业的应用和未来发展趋势研讨会报名回执表 单位名称:     所属行业      地址:       邮编     姓名: 性别 职位 电话 传真 手机号 E-mail                                           仪器使用 气相色谱 是____否___   台 气质联用 是____否___   台 参观工厂 是____否___ 人

甲醇中种酚类混合标准样品相关的仪器

  • 样品名称空气滤膜混合元素标准样品型号OFS-2783分析项目铝、钠、镁、硅、磷、硫、氯、钾、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、溴、镉、锶、钡、铅、锡、锑分析方法《环境空气 颗粒物中无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 830-2017)滤膜上的空气颗粒标准物质Unit of Issue:2 +2 Blnk (47 mm dia)此标准参考物质 是一种空气颗粒样品,其粒径已减小,以模拟 PM2.5 空气颗粒物(空气动力学当量直径为 2.5 µ m 的颗粒)并沉积在聚碳酸酯上滤膜。 它主要用于评估和校准分析方法过滤介质上收集的各种空气悬浮颗粒物中含有的常见和有毒元素。OFS-2783 的一个单元包括两个加载过滤器和两个空白过滤器。
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  • 1. 中瑞祥AOTF声光甲醇汽油含量测定仪 M5、M15、M25、M30 型号ZRX-31022产品简介 ZRX-31022型甲醇汽油含量测定仪采用全新的AOTF声光可调技术;利用近红外快速分析的特性,在10秒内,即可准确测定出多种规格甲醇汽油成品与组份油的甲醇含量等。达到有效快速了解甲醇含量的目的, 大大提高了企业的提高经济效益。也可以检测石化行业样品汽柴油、航空煤油的性质分析如密度、辛烷值、十六烷值、闪点、 馏程等测定、化学品中的羟值、酸值、水分、皂化值等分析。 详细介绍 ZRX-31022型甲醇汽油含量测定仪采用全新的AOTF声光可调技术;利用近红外快速分析的特性,在10秒内,即可准确测定出各种规格甲醇汽油成品与组份油的甲醇含量等。达到有效快速了解甲醇含量的目的, 大大提高了企业的提高经济效益。 试样性质:各种甲醇汽油(M5、M15、M25、M30)及未加入金属抗暴剂的各种无铅汽油。包括:无铅成品汽油与催化汽油、常压汽油、重整汽油等调和组份汽油。 测量指标:各种甲醇汽油(M5、M15、M25、M30)成品与组份油的甲醇汽油含量 技术参数: 检测器:AOTF检测器 波长范围 :900~2600nm(范围内可选) 分辨率 :8nm(或者16nm可选) 信噪比 :3000:1(1800nm) 试样体积:3~5ml 样品温控: 25℃±0.5℃ 光源功率: 5W 测量范围:80 ~ 100(RON) 测量精度:±0.6单位(RON)(汽油) 测量重复性:±0.2单位(RON) 平均测量时间:10 秒钟 开机预热时间:10 分钟 光源工作时间:10,000小时2. 牛奶中加水情况分析仪 热敏电阻冰点仪 牛奶冰点仪 型号ZRX-30936 一、检测的原理: 热敏电阻法冰点仪是用来检测牛奶中加水的情况,由于牛奶中溶解了脂肪、蛋白质等各种成份,所以冰点比水低,正常牛奶冰点平均为-0.530℃,而水的冰点是0℃,牛奶中若加水,则整个样品的冰点则上升,正常情况下掺水1%,混合样品的冰点大约升高0.0053℃,当掺水100%时,温度升高时0.530℃,这时仪器显示出的冰点温度为0℃,而显示掺水就是100%。冰点仪就是利用温度探头把混合样品的冰点的温度测出来,利用仪器内部的计算公式把牛奶样品中掺水的百分比得出来的。二、构成: 1、冷却循环系统(针对仪器的循环) 2、热敏电阻检测探头(玻璃温度探头) 3、搅拌器,引晶装置,大屏幕液晶温度显示 1、检测速度:多每小时 40 个样品,一般是 30 个样品 2、测量范围:0.000℃~-1.500℃ 3、检样量:2.0-2.5ml(2.2ml) 4、精确度:0.0001℃ 5、重现性:±0.002℃ 6、接口:二个并口、二个串口、一个 6V 的热敏打印机接口 7、重量:8.7kg 8、体积:(w*h*d):34x33x29cm(WDH) 9、工作电压:230V/115VAC(50…60HZ) 180W 12VDC 10、工作条件:连续工作6小时以上 11、降温时间:15min 3.膏药软化点测定仪 试验方法:GB/T 4507-20141 型号ZRX-30970国家2020版膏药软化点测定仪 试验方法:GB/T 4507-20141 国家2020版《中国药典》四部通则2102《膏药软化点测定法》、主要特点:激光扫描检测、加热和试验仪一体化设计,使用方便。电子测量、微电脑CPU控制、可调速自动搅拌,升温速率符合5±0.5℃/min的要求;且测量结果准确,控制严格。全自动控制,可免去人工看守,试验完毕自动显示测试结果。该机备有通讯接口。2、主要技术指标电压频率:220V±10%,50Hz;工作环境:室温小于35℃;无强光直射场合。测量范围:5-80℃(水介);80-300℃(甘油介)温度分辨率:0.1℃时间分度:1S显示方式:液晶屏触摸屏钢球:Φ9.53mm  G=3.5±0.05g玻璃皿:玻璃制品容量不少于1L,皿深不少于120mm,直径不少于86mm搅拌器:搅拌速度连续可调加热速率:启动三分钟后自动调节为5.0±0.5℃/min压力显示:液晶屏数字显示加热方式:进口不锈钢电热管加热速率控制:电位器调节搅拌方式:电磁搅拌工作电源:AC220V±10%/50HZ 4. 3000mL智能原油快速脱水仪 型号ZRX-17898 一、概述 ZRX-17898系列型智能原油快速脱水仪,,油田单位原油脱水工作量大、要求数据精确及时掌握原油各成份的分析,做好了第一步脱水工作。针对难脱稠油该仪器使用了机械高速研磨和超声乳化来彻底解决了油包水问题。针对稀油轻组分多、油品好,易挥发流失轻组分、易冲样等现象。该仪器采用降低加热速度、启动三级冷却水系统完全控制了轻组分流失、易冲样问题。针对部分油田原油含盐、含泥沙问题严重该仪器采用低温脱水、釜底减热方法降低了盐和泥沙的烧结和凝块现象产生。 (1)一次可脱原油量:500-1000ml 可选 1000-3000mL(脱样量超过3000ml可定做) (2)脱水时间为20-60min(根据原油稀、稠、含水量多少而定) (3)脱水完毕自动降温报警。 (4)脱水工作中不冲样、不流失轻组份、不改变原油的物性。 (5)微电脑控制,一键完成工作程序。 (6)工作状态显示(6型数码管显示、8型液晶屏显示配备自动打印) (7)报警类型文字显示 (8)原油温度显示 (9)工作时间显示 (10)防冲温度显示 (11)工作完毕报警显示 6、控制及报警 (1)加热保温系统:采用远红外加热导热油传热有自动控温系统。 (2)脱水异常情况报警,温度超限自动停机并报警。 (3)导热油液位过低自检报警。 (4)仪器关键部件故障自检报警。 5.自动摇瓶式二氧化碳测定仪协会 ASBC 方法进行研制,符合国标《GB/T4928-2008 啤酒分析方法》 型号ZRX-30998自动摇瓶式二氧化碳测定仪,用于测量啤酒或碳酸饮料的二氧化碳含量,直接适应 多种尺寸瓶装和罐装产品,是一种可靠的二氧化碳测定仪。 轻松穿刺,自动摇瓶,自动测试 l 操作简单,安全,噪音小。 自动摇瓶, 节省人力, 减少误差。 l 液晶显示,查询方便,大气美观。 仪器简介: 自动摇瓶式二氧化碳测定仪,参照美国啤酒协会 ASBC 方法进行研制,符合国标《GB/T4928-2008 啤酒分析方法》,符合国标《GB/T 10792-2008 碳酸饮料(汽水)》,用于测量啤酒或碳酸饮料的二氧化碳含量,被众多啤酒、饮料企业以及质量技术监督部门采用。 设计巧妙: 该测定仪配备的样品装夹和样品穿刺装置,测量样品穿刺后按照设定程序自动充分摇瓶,使 样品气液达到平衡状态,启动测量,仪器自动测量啤酒/饮料的温度和气体压力,显示二氧化碳含量,测量结果准确、可靠,可重复性高! 性能卓绝: l 可设定测试时长,自动摇瓶,免除人手摇瓶的疲劳和减少人为误差,使结果更精确。 l 左右反复摇动,模拟人手摇动动作,使其摇动效果好。 l 使用杠杆原理穿刺,使穿刺轻松。 l 能同时测量温度、压力和二氧化碳含量。 6.35L高压灭菌锅/高压灭菌器 型号ZRX-25940灭 菌 容 积:35L 灭菌内腔尺寸:Φ280mm×500mm 最高工作压力:0.22Mpa 最高工作温度:129℃ 电 源 电 压:220V 50Hz 电 热 管 功 率:2.0KW 超压自泄0.22Mpa 断水保护控制 微电脑控制程序 灭菌温度、时间可自行调节 计时范围:0~999分钟 可直观显示灭菌温度和时间 7数字显示菌落计数器/菌落计数仪 型号ZRX-18376ZRX-18376型菌落计数器是一种数字显示式半自动细菌计数仪器。由计数池、计数笔、计数器及数码显示器等组成。计数池为黑色背景,且用节能环形荧光灯侧射照明,菌落对比清楚,池面有一定的倾斜度,便于观察。本仪器操作方便、计数准确,可减轻实验人员的劳动强度,提高工效,提高工作质量。该仪器广泛用于食品、饮料、药品、生物制品、化妆品、卫生用品、饮用水、生活污水、工业废水、临床标本中细菌数的检验。 二、ZRX-18376型菌落计数器主要参数(1)计数器容量:0-999《注》 (2)光源灯功率:16W(3)总 功 耗:小于20W (4)电源电压:220V,50HZ《注》按照细菌计数检验规程规定,一只培养皿中菌落生长数超过300小时,应将检验样品稀释重作,以保证计数的准确性。 三、ZRX-18376计数笔插头插入仪器上的插孔内。3、 将电源开关拨向“开",计数池内灯亮,同时数字显示应为“000",表示允许进行计数。如数字不为“000",应按复零键4、 将待检的培养皿(皿底朝上),放入计数池内。5、 用计数笔在培养皿底面对所有的菌落逐个点数。每个数一个应听到“嘟"声才说明有效,否则应重点。此时,点到的菌落被标上颜色,显示数字自动累加。6、 用放大镜仔细检查,确认点数无遗漏,计数即已完毕。7、 显示的数字即为该培养皿内的菌落数。8、 记录数字后取出培养皿。按复“0"键,显示恢复“000",为另一培养皿的计数作好准备。 8.真空过滤装置 玻璃砂芯过滤器 易清洗、高温消毒,耐酸碱,耐腐蚀。 型号ZRX-30479 仪器特点:1. 取样量≤400ml,滤杯带精确刻度,方便取放样品。特殊规格可以定做。2. 易清洗、高温消毒,耐酸碱,耐腐蚀。3. 滤膜规格(直径):50mm,特殊规格可定做。4. 真空抽滤泵采用无油双活塞设计,附带负压表可调节负压 9.便携式金相显微镜自带垂直照明光源,用于现场多种大型或无法制作试样的工件的金相检查 型号ZRX-29576 ZRX-29576便携式金相显微镜 用途:ZRX-29576型便携式金相显微镜由于自带垂直照明光源,用于现场多种大型或无法制作试样的工件的金相检查,失效分析的显微镜,它不用切割取样,直接在工件上打磨、抛光,从而保证工件的完整性. 便携式金相显微镜可以鉴别各种金属和合金的组织结构,可广泛的应用在工厂,实验室进行铸件质量的鉴定,原材料检验或对材料处理后金组织的研究分析等工作,也可以用作古董宝石及作表面细微观察之用。 ZRX-29576便携式金相显微镜 技术参数1.目镜类 型 放大倍数 视场(mm)目镜 10X ф18 2.物镜消色差物镜 数值孔径(NA) 工作距离(mm)10X 0.25 7.340X 0.65 0.5 3.总放大倍数:100X、400X4.机械筒长:160mm5.调焦距离:36mm6.调光电源:6V 2.1W 10LF型二氧化碳纯度检测仪/二氧化碳纯度测试仪 型号H9907 主要技术指标:1. 测量范围:99-100%VOL2. 分度值:0.02%3. 精度:0.01% 以上参数资料与图片相对应
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  • 白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定,采用GC-9860气相色谱仪,FID氢火焰检测器,60米PEG毛细管检测,本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定, 一、白酒中甲醇检测分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升) 1台白酒分析专用柱(PEG毛细管柱60米) 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
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