最新制备方法性能

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  • Waters DisQuE基质分散样品制备试剂盒
    “QuEChERS”基质分散样品制备方法是一种简单直接的样品制备技术,其中QuEChERS来源于“Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe”的第一个字母的组合。它于各种食品和农产品中多种农药残留的分析。一般称为“QuEChERS”的基质分散固相萃取(SPE)方法是一种简单直接的样品制备技术,适用于各种食品和农产品中多残留农药的分析。沃特世DisQuE基质分散样品制备试剂盒包含2组简易包装的离心管,里面有预先称好的吸附剂和缓冲剂,专门针对AOAC官方分析方法的使用而设计。DisQuE 基质分散样品制备试剂盒包括:DisQuE 提取 (试管 1): 50 mL离心管中预装入 1.5 g无水醋酸钠和 6 g无水硫酸镁DisQuE 净化 (试管 2): 2 mL离心管中预装入150 mg无水硫酸镁和50 mg of PSA填料多种农药残留筛选和分析最新解决方案 DisQue 基质分散样品制备试剂盒和固相提取小柱净化方法不同,“QuEChERS”方法非常简单,通过将乙腈提取液与分散的SPE填料(PSA)、缓冲盐(无水乙酸钠和无水硫酸镁)混合,然后经振动和离心,得到的上清液就可直接用于LC/MS分析。沃特世新推出的DisQuE基质分散样品制备产品适合用于蔬菜/水果等农产品中多种农药残留的净化,且满足高通量的要求。简单的试剂盒设计方便用户使用,且产品包装内附带了样品制备的方法和使用流程。注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站为准。
  • 沃特世制备柱
    实验室规模的HP LC分离纯化对色谱工作者提出了诸多挑战,其中一个最大的挑战是制备色谱柱本身。由于柱与柱之间在性能和使用寿命上的不一致性,常常导致样品损失、重复纯化操作以及从小体积柱到大体积柱的放大能力差。沃特世科学家意识到这个问题的存在,历经三年,研究了装填工艺过程中的所有因素以及柱设计本身。在此基础上,沃特世公司于2003年推出了专利*技术OBDTM(Optimum Bed Density,最佳柱床密度)应用于沃特世制备柱产品。(*UK专利号 #GB2408469)。问题的根本原因就是在于,制备柱的柱床装填必须足够致密,才能在使用过程中能够承受流动相压力而仍保持稳定的柱床状态。传统的匀浆装填方法,用于分析柱规格时能够产生必需的柱床密度;但是当用于制备柱并使用较小粒径填充制备柱时,随着柱内径与长度的增加,就越来越难以达到柱长期使用仍能保持稳定耐受时所必需的柱床密度。柱床密度的优化,取决于色谱填料的特定性质与所采用的柱设计。可直接放大——准确可靠地表现分析柱的分离效果纯化工作者大都遇到这样的情况;即使使用和分析柱完全相同的填料颗粒,色谱分离往往也不能“直接放大”,总是会出现分离度降低或上样量下降的问题。OBD制备柱的柱床密度与分析柱相当,具有优异的稳定性、重现性和柱效,能够保证分离的直接放大,并避免在制备分离时重新开发方法。更长和可预测的制备柱寿命采用反相技术进行分离,组成复杂的待分离粗品经常需要用强溶剂如DMSO进行溶解,由于粗品在流动相中的溶解度低,加上大体积纯有机溶剂进样对制备柱产生的压力冲击,是导致制备柱过早失效和柱床塌陷的主要因素。OBD制备柱具有极佳的柱床稳定性,根本不会塌陷,而且柱与柱间性能完全一致,使用寿命大大延长,从而降低了使用成本。制备柱种类:XSelect 制备柱XSelect制备柱家族,包括基于表面带电杂化CSH颗粒技术的OBD制备柱(制备柱内径最大可达50mmid),以及基于高强度硅胶HSS颗粒技术的半制备柱(内径达10mmid)。可与相应的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化学选择性的完全一致性,确保方法在不同分离平台上的无忧转换。为碱性目标物提供了优异的峰形与载量不再依赖于离子对试剂,允许使用甲酸体系条件,便于样品处理回收不再依赖于离子对试剂,允许使用甲酸体系条件,便于质谱引导制备XBridge OBD制备柱??基于2005年沃特世推出的第二代杂化颗粒技术BEH(Bridged Ethylene Hybrid,亚乙基桥杂化颗粒),pH耐受范围更宽,耐受能力更强(C18等可达pH1-12),色谱柱效与分辨率更佳。结合于OBD?制备柱设计,确保最高柱效与最长柱寿命。XBridge制备填料经过充分优化,实现柱背压尽可能低,且具有最高的柱效和最大的上样量。宽泛pH耐受性和较高温度耐受性,便于使用者利用各种流动相、pH条件和温度条件开发选择性,优化分离性能。拥有各种规格的XBridge HPLC分析柱与完全相当的ACQUITY UPLC BEH超高效液相色谱柱,拥有多种键合相规格,广泛的耐受性,特别有利于快速方法开发和直接放大。SunFire OBD制备柱产品技术与性能领先,为硅胶基质的C18和C8色谱柱树立了新的行业标准。精心设计填料的物理和化学性质,以确保最大容载量与最优分辨率;尤其有利于在低至中等pH条件下分离纯化可电离化合物。??耐受低pH条件,键合相稳定牢固,柱寿命长。??结合于OBD?制备柱设计,确保最高柱效与最长柱寿命。??填料起始于有机硅合成,继以专利技术的表面化学修饰,所有制造工艺与过程均依从cGMP规范,确保产品的高纯品质、高优性能、与高度可靠。Atlantis OBD制备柱——极性亲水性化合物保留和纯化的完美选择自2002年推出,Atlantis产品系列即被市场迅速接受并视为极性化合物保留与纯化的标杆产品。产品覆盖反相机制与HILIC机制,无论是中等极性、较高极性、还是极端高极性目标物,都可得到妥善照顾。结合于OBD制备柱设计,确保最高柱效与最长柱寿命。Atlantis T3:适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物,显著增强对极性目标物的保留。增强了键合相在低pH条件下的抗水解能力。在中等pH条件下对碱性化合物仍然具有好的峰形。可与100%水相兼容。Atlantis HILIC:适用于分离纯化在反相条件下无法保留的极端极性化合物,或对于水份敏感不稳定的化合物。Atlantis dC18:自2002年推出的第一代Atlantis产品,适用于反相条件下保留与分离纯化极性化合物,显著增强对极性目标物的保留。很多方法与文献基于此柱。(如您属首次使用,我们推荐您选用耐受性更强的第二代产品Atlantis T3柱)。XTerra OBD制备柱??基于第一代杂化颗粒技术XTerra,首次将色谱纯化条件拓展到高pH,使对于碱性目标物的实验室分离纯化效率突飞猛进。??可广泛见于已发表文献和已建立方法(如您属首次使用,我们推荐您选用耐受性更强、性能更佳、键合相选择更多的第二代产品XBridge制备柱)。??结合于OBD制备柱设计,确保最高柱效与最长柱寿命。XTerra MS C18和C8柱:超低流失可与质谱检测兼容,并提供尖锐峰形、高灵敏度和高分辨率以确保最大通量。基于杂化颗粒技术,并采用三键键合相技术,确保对宽泛pH条件的耐受性(pH 1-11)。XTerra RP C18和C8柱:将Xterra杂化颗粒技术与Shield技术相结合的产品。以独特的内嵌极性官能团技术(Shield)提供:对全水相的良好兼容、对碱性分析物更好的峰形,以及独特的选择性。Symmetry色谱柱Symmetry柱提供最高标准的重现性,为HPLC方法的长期依从性获得全面信心。常见于各药典方法与文献资料中。使用SymmetryPrep柱,用于已经经过认证的稳定性测试方法和杂质轮廓方法中的组分收集与优化。SymmetryShield色谱柱拥有Shield技术的SymmetryShield色谱柱,含有专利的键合相用于反相色谱分离,为极性与碱性化合物提供显著不同的选择性。对于大部分具有挑战性的分析物,SymmetryShield色谱柱提供独特的反相选择性,并能显著改善峰形与分辨率。Spherisorb色谱柱沃特世Spherisorb色谱柱是科学文献中最为广泛引用的HPLC色谱柱。有超过2,000篇摘要提及Spherisorb色谱柱,从而为您的方法开发过程提供了极大范围的验证方法与应用。注意:本页面内容仅供参考,所有资料请以沃特世官方网站(www.waters.com)为准。
  • DisQuE CEN 方法样品制备套件,试管
    产品说明DisQuE 分散样品制备用于 QUECHERS 方法 CEN 方法 15662。该试剂盒由 100 个提取管和净化管组成。每个 50 mL DisQuE 萃取管含有 1g 柠檬酸三钠二水合物、0.5g 柠檬酸氢二钠倍半水合物、1g NaCl 和 4g MgSO4。每个 2 mL DisQuE Clean-Up 管含有 150 mg 硫酸镁和 25 mg PSA(伯仲胺 SPE 吸附剂)和 25 mg C18。套件中包含详细的方法说明。QUECHERS(发音为 catchers)方法用于食品中的多种农药残留分析。规格UNSPSC41115731应用食品品牌DisQuE产品类型组合套件每包单位100 pk包装套件技术QuEChERS,样品制备方法CEN

最新制备方法性能相关的仪器

  • PrepChromaster-8000型高压制备色谱系统-----专为高通量纯化打造 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是中药与天然产物分离纯化实验室的理想选择。PrepChromaster-8000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、本系统最大制备量可达克级,可适配10-100mm直径的各类色谱柱;2、本系统检测器使用全波长紫外-可见检测器,可同时选用4个不同检测波长3、本系统可使用Flash柱,支持各种级别的Flash低压分离纯化;4、本系统可以使用高压不锈钢柱,支持300bar以内高压级别的分离;5、本系统支持液体或固体样品上样,可以避免贮备过多的定量环;6、具有压力显示、报警、过压保护功能,实时监控泵的压力波动;7、本系统具有全波长光谱扫描功能,可检测190nm-850nm范围任意四个波长信号;8、带有光源自检功能,管理光源寿命,提醒及时更换;9、带有单色仪自校正功能,波长准确性高;10、进样方式独特设计,防止样品与溶剂扩散;11、本系统采用先进的进样技术,两种进样模式可选,进样时间短,避免样品残留和堵塞;12、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率。13、本系统可以使用小粒度填料的不锈钢柱和商品化的Flash柱;14、独立的进样和馏分收集流路,避免交叉污染;15、智能馏分收集器可按体积、阈值、时间和色谱峰收集馏分;16、本系统提供多种标准试管架和试管,用户可自定义试管架,标配孔径18mm试管架;17、软件具有自动进样、梯度、色谱图、馏分收集图、设备状态同图显示的功能;18、软件具有自动进样状态显示与控制功能,可显示阀、注射泵、进样臂的状态;19、软件支持梯度,程序设定功能,具有阶梯、线性、点-拖式梯度曲线;20、软件支持智能馏分收集,具有时间、阈值、峰值、手动等多种收集方式;21、软件支持馏分索引功能,实时显示馏分收集位置与对应的色谱峰位置;22、软件支持色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;23、仪器操作有软件控制,分离纯化参数都可以在线更改;24、软件中文界面,模块化设计,便于学习和操作,符合中国用户使用习惯。 仪器组成1、高压二元梯度泵系统;2、混合器;3、四波长UV-VIS检测器;4、自动进样器馏分收集一体机;5、溶剂槽;6、模块化液相工作站;7、电脑 ; 技术指标泵1、流量范围:0~200mL/min单泵,0~400mL/min双泵;2、压力范围:标准300bar;紫外检测器1、检测器范围:190~850nm;2、检测器光源:氘灯-钨灯组合光源;3、波长精度:±1nm;重复性0.2nm;4、检测方式:UV-VIS检测器,4波长实时显示;自动进样模块1、定量环:10mL;2、进样位数:108位;3、试管规格:13*100mm;馏分收集模块1、馏分收集容器:400位(标配);2、试管规格:18*180mm,(其它规格可定制); 可选配件1、 蒸发光散射检测器;2、二极管阵列检测器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • 吹扫捕集安捷伦科技公司已经与 Teledyne Tekmar 签订协议,负责销售该公司的吹扫捕集仪器。Tekmar 是吹扫捕集样品制备系统的世界领先者。Lumin 吹扫补集浓缩器以 Tekmar 开发的技术为基础,是一种从各种基质中除去 VOC 的样品制备系统,受到业绩的好评。仅针对水的 AQUATek 100 自动进样器可支持 100 支样品瓶的自动样品制备,适用于分析液体样品。对于土壤和水的分析而言, Atomx 自动 VOC 样品前处理系统可以满足您的所有需求。Atomx 将吹扫捕集与自动进样器的所有功能融为一体,并且可对含高浓度污染物的土壤自动进行甲醇萃取。所有仪器均可直接从安捷伦购买。● 如需了解最新的产品详情和文献(需要注册),请点击以下链接访问 Teledyne Tekmar 网站● Lumin 吹扫捕集浓缩仪● AQUATek 100 样品瓶自动进样器● Atomx 自动化 VOC 样品前处理系统
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  • duoPUR超纯酸制备系统根据亚沸蒸馏的原理在低于酸沸点的温度下进行表面选择性蒸馏以制备超纯酸,通过辐射加热试剂液体表面产生试剂的挥发气体,然后再通过冷凝和收集系统,把挥发的试剂气体冷凝和收集,获得高纯的试剂。随着ICP-MS等痕量/超痕量检测技术的广泛应用,人们发现试剂不纯带来空白值高的问题已经制约了这些痕量检测技术的实际应用,含有杂质的空白试剂是影响样品分析检测结果的重要因素。在高纯酸的制备方法中,亚沸蒸馏提纯技术是有效并可实际操作的纯化方法。亚沸蒸馏原理,非接触式红外辐射的加热方式,结合高效水冷系统,大大提高了制备效率非常高的制酸速率,8h可制备3000mL高纯酸,1台相当于传统酸纯化仪6台的效率高纯石英材质纯化管,确保制酸的纯度自动加酸排酸,操作简单方便智能化彩色触摸控制终端,可存储多种纯化程序具有热保护开关防止过热及蒸干可纯化被污染过的酸
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  • 纳米粉体制备的最新方法--德国FRITSCH公司 premium line 加强型行星高能球磨机
    德国Fritsch公司最新推出的premium line 加强型行星高能球磨机在常规球磨机基础上,又添加了其他新的设计要素。其主要表现在研磨样品的最终精度被大大减小,并且增加了多种适合研磨各种样品的材质不同的研磨碗及研磨球,新型的自锁设计也是此款 premium line 加强型行星高能球磨机的独到之处,大大提高了操作的安全性。 长期以来行星式高能球磨机一直是制备亚微米粉末的最佳设备。但是对于许多工业领域,这是远远不够的,人们需要制备纳米粉末(1nm = 109m)。而德国Fritsch公司最新推出的premium line加强型行星式高能球磨机是针对此需求特别设计的。德国 FRITSCH 公司新型的premium line可达到 1100rpm的转速,研磨效率提高了150%。大大减少了研磨到纳米范围样品的时间。对于某些特定的材料,仅仅使用行星式球磨机在很短的时间内就可以制备纳米粉末。 初始进样尺寸的d50 为21µ m。使用德国FRITSCH公司的 premium line仅仅60分钟就达到了d50为300nm的最终粒度。使用常规的行星式高能球磨机240分钟后也未能达到同样的最终粒度。 应用研磨碗的自动锁紧技术只需要两个手指就可以完成锁定功能。这样就不可能出现错误的操作。 德国 FRITSCH公司的 pulverisette 7 premium line 可以配置体积为20ml, 45ml 和 80ml 的研磨碗。研磨碗具有一系列不同材质,可以根据不同的应用领域和要求进行选择。
  • 固态材料样品制备-传统方法与先进方法的比较
    1、电子产品正变得越来越复杂,工程技术人员总是力图将许多部件放在一个小小的“黑匣子” 中。 毫无疑问,最终产品的质量和可靠性取决于每个部件的性能。然而,这也总是电子工业的一个令人头痛的问题。对电子产品的截面进行金相检验是一种众所周知并通常广为接受的检验方法。然而,大多数电子产品检验员可能面临的一个问题就是他们需要进行磨光和抛光的材料比预期的复杂和困难。而且他们也许从来没有学习过如何去处理多层基体材料,他们在大学学习时只学过如何恰当地制备均匀的材料,例如钢、铜合金或铝合金。2、烧结钢零件的横截面试样制备好以后, 不难发现在心部仍然有一些孔隙. 孔隙的面积分数也是该烧结钢零件是否合格的一个重要判据. 然而, 如果试样制备的方法不正确, 测出的孔隙面积分数可能更小或更大. 为了评估试样制备方法对试样中孔隙面积分数的影响, 可将一个烧结钢零件切成两块。其中一个面用传统方法制备, 另一个面用Buehler方法制备.
  • 利用PPMS 热输运选件对采用不同方法制备的Bi0.82Sb0.18块材多晶的低温热电性能进行研究
    文章揭示了目前热电材料在液化天然气能源领域100K-300K温度的应用前景,并对BiSb多晶材料的制备过程进行了讨论,分别用不同热处理办法对材料加压加热。随后对两个加压形变材料进行研究和分析,利用PPMS热输运选件对4种样品进行了100-300K温度范围的热电性能进行了测试。由于采用粉末和脉冲电流烧结(PECS)方法制备的材料,二次PECS处理烧结Bi球团的形变引入了位错和孪晶畴。由于缺陷可作为声子晶格散射点,导致热导率降低,但同时致密化加压使得样品的电阻率降低从而使得ZT值提升了1.5倍。因此为了获得更高的ZT值,必须了解声子散射的机理,优化缺陷的分布、密度和尺寸。

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  • 铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究—新型多元复合助熔剂的制备、性能和应用

    铁矿石和生铸铁中碳、硫的高频红外分析方法研究—新型多元复合助熔剂的制备、性能和应用

    摘要:选用两个在C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线及其最佳工艺条件下制取的三元复合助熔剂和五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品和生铸铁样品中C、S的分析性能分别进行研究并和其他助熔剂进行对比实验。结果表明,两种新型助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平:使仪器能进行各种样品中C、S的同时测定,其测定结果更准确、更精密、分析操作更简便、测定速度更快速。据此提出磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳分析方法。与此同时,进行不同助熔剂自身性能测试和对比实验,再次证实:选用的新型三元和新型五元复合助熔剂的优异分析性能源自于它们所具有的新材质特性,而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。关键词:铁矿石中硫与碳;生铸铁中碳与硫;高频红外法;多元复合助熔剂;制备;性能近几年来,高频加热红外吸收(HFIR)法测定铁矿石以及烧结矿、球团矿中硫的研究取得重要进展:提出多元助熔剂分析方法,如0.2g样品+0.6g Fe屑+0.3gV2O5粉末拌匀的分析方法〔1〕和0.5gFe屑+0.05-0.25g样品+1.5gWSn粒的分析方法〔2〕,新发布实施的国标分析方法中采用0.9gFe屑+0.4g样品+0.4gFe屑+1.9gW粒的分析方法〔3〕,使得HFIR法已能够取代传统的化学分析法,成为铁矿石中新的分析方法。然而到目前为止,国内外都还没有HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂可供使用,这些方法其实质都是使用一元的(或一元+二元的)助熔剂,都必须分别进行各种助熔剂的勺取,在电子天平上边称量边加入到装有样品的瓷坩埚中,其操作繁琐花费时间,必然影响仪器自动分析的连续性和降低分析速度,而且使得各种助熔剂的用量无法控制准确,更重要的是使这些外形各异、自身C.S含量不同、助熔剂性能不同的助熔剂,在样品上面按加入的先后分层或分堆堆积,从而造成被检测样品各部分的高频加热和C、S释放的不一致,成为影响分析结果准确度的重要因素。采用HFIR法测定生铁和铸铁中C、S〔4、5、6〕,因其称量少,且C、S又须同时测定,故亦存在着类似的样品难熔等主要问题。在自主设计并建成C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线后,我们一直在致力于新型助熔剂的研制工作〔7〕,现已成功开发并批量生产出多种HFIR C、S分析用三元或三元以上复合助熔剂。本文选用一个新型三元复合助熔剂和一个新型五元复合助熔剂,对HFIR法测定铁矿石类样品中 C、S的分析性能进行研究,并和不同助熔剂进行对比试验,结果表明:两个新型多元复合助熔剂均能全面显著地提高HFIR仪分析方法的技术水平。据此提出包括磁铁矿、赤铁矿、球团矿、烧结矿以及生铁、铸铁样品中C、S的HFIR的最佳方法。与此同时,进行不同助熔剂自身性能测试与对比实验,再次证实:选用的新型三元和五元复合助熔剂的优异分析性能是源自它们所具有的新材质特性,而这些新材质特性则是由独特的新制备工艺所赋予的。 1 实验部分1.1 C、S分析助熔剂生产工艺、设备和工具 C、S分析助熔剂专用粉末冶金生产线:自主设计和建成,其工艺流程和设备参见〔7〕容量可调取样勺:专利产品,使用前根据助熔剂用量调好并固定勺的容积,分析时可一勺按规定量把所用助熔剂取出并加入瓷坩埚中,省时又省工。1.2 分析仪器和试剂材料高频红外碳硫分析仪:选用国产经济型仪器,但具有程序加热和自动分析功能;根据使用需要,对分析气路进行一些必要的改进,并可与十万分之一电子天平配套使用,其测量灵敏度可达10-7%,检出限可优于10-5%,方法测定下限可低于10-4%〔8、9〕瓷坩埚:自产助熔剂:新型三元复合助熔剂、新型五元复合助熔剂、L-WA型W粒、L-Fe粒,L-Sn粒,均为自产。铁矿石样品:选用不同产地的铁矿石、磁铁矿、球团矿、烧结矿标样若干个;生铸铁样品选自不同产地的标样若干个;钢铁标样:超低碳硫纯铁YSBC20117C-2009和YSBC2012B-2008(上海钢研所)、碳素比色钢GBW01204a(上钢一厂),均作为对比验证样用。仪器气路吸水剂:自制新产品,吸水容量大且吸水后不潮解变形,即不改变气阻。1.3实验方法助熔剂制备工艺实验:通过大量重复试验,确定出每一种助熔剂的最佳生产工艺条件。本文选用的三元复合和五元复合助熔剂以及用于对比实验的W粒、Fe粒、Sn粒助熔剂都是在它们的最佳生产工艺制取,均具有下列新材质特性:1)均匀一致的外形;2)内部晶粒更细更匀;3)其C、S含量降至最低且均匀一致;4)多元复合剂的组分及其质量比按照分析方法要求而配制,其助熔性能是组合了各组分固有助熔性能而成为一种新的综合性能。HFIR分析方法实验首先在选择适宜且保持一直不变的高频加热条件和红外分析条件下,进行一定量(一勺)不同助熔剂对同一铁矿石类样品中C、S的HFIR分析性能实验,并同时进行一定量助熔剂下该样品不同称量的测定实验,以确定该样品的最佳助熔剂及其样品的称量范围。接着,选用C、S含量较高的标样进行校正分析并确定好C、S校正系数,又进行所用助熔剂的空白值校正分析并确定出空白校正值后,再进行不同C、S含量的铁矿石和生铸铁标样的连续测定,以观察分析方法的准确度、精密度和线性。最后以超低碳硫纯铁标样为校正样,进行不同助熔剂自身分析性能实验,进而探讨新型多元复合助熔剂具有优异分析性能的成因。2 结果和讨论2.1不同助熔剂HFIR测定铁矿石类样品中C、S的分析性能设定HFIR仪的加热功率为95%、加热时间为21秒、红外C、S分析时间均为40秒、截止电平均为2、系数均为1.0000、空白值均为0.0000、样品称量范围按其C、S含量高低并参考〔1-3〕选定。在这些条件保持不变的下,进行不同助熔剂在HFIR测定铁矿石类样品中C、S,包括样品熔融情况,CO2和SO2释放情况、产生的挥发粉尘量、分析结果及其精密度等分析性能的试验,结果如表1。[siz

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  • 沃特世推出全新SFC制备柱,助力纯化方法的放大研究
    全新Torus色谱柱可有效满足分析级到制备级的非手性SFC分离要求 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出四款全新制备型超临界流体色谱(SFC)柱,为Torus™ SFC色谱柱产品系列再添新成员。这四款新的非手性SFC色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。 智能新闻发布(Smart News Release)拥有多媒体功能。如需查看完整新闻稿,请访问:http://www.businesswire.com/news/home/20161219005035/en/ 沃特世全新非手性超临界流体色谱柱专为纯化实验室而设计,适用于药物化合物、天然产物或合成化学品分离方法的放大研究。(图片:美国商业资讯)。 圣地亚哥专用药品制药公司及研究机构Dart Neuroscience LLC最近评估了Torus色谱柱对小分子药物化合物的纯化性能。该公司的结构化学副总监Gerard Rosse表示:“全新Torus 2-PIC固定相能够有效避免保留损失,在采用甲醇和0.2%氢氧化铵分析碱性、中性和酸性类药分子时,能带来出色的选择性和优异的峰形。2-PIC色谱柱极具应用前景,有望成为一款通用型SFC固定相。” 沃特世公司消耗品团队副总裁Jeff Mazzeo指出:“两年多前,我们推出了Torus SFC分析柱并取得了不俗的成绩。此后,我们不断拓展Torus SFC色谱柱系列,以期为客户提供更多具有不同分离性能和分离能力的产品。对于采用Torus 1.7 μm色谱柱实现了标准化的实验室而言,现在可以直接放大分离方法,轻松开展更大规模的化合物纯化。而对于利用正相液相色谱法进行分析的人员,该系列色谱柱将推动其深入探索SFC的诸多优势,譬如优异的稳定性、更长的色谱柱使用寿命、更快的分离速度、更低的溶剂处置成本,以及更加环保的实验室。” Torus色谱柱适用于从分析级到制备级的所有非手性分离专用于制备级SFC分离的Torus色谱柱将赋予研究人员强大的分离能力,以全面满足其加速方法开发、将分析级非手性分离放大为制备级分离的需求。这些色谱柱以全新的专利键合填料为基础,提供四种不同的固定相,具有选择性广、稳定性高、重现性好等特点,可确保日间和批次间的分析一致性。Torus 1.7和5 μm色谱柱有四种填料可供选择:2-氨甲基吡啶(PIC)、二乙胺(DEA)、高密度二醇(DIOL)和1-氨基蒽(1-AA),并提供多种内径和柱长规格,且与Waters SFC 100系统及其它市售制备型SFC仪器搭配销售。 更多信息:www.waters.com/torus 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 新芝生物丨超声技术在脂质体制备中的应用研究
    01研究背景1.1脂质体脂质体是一种微型泡囊体,能将药物包封于脂质双分子层内,具有靶向、缓释、降低药物毒性等诸多优点,迄今已经在制药、医疗、生物化学、食品科学、化妆品等多领域广泛应用。评价脂质体质量的指标有外观、粒径分布和包封率等,制备方法不同,脂质体的粒径、结构都不尽相同。脂质体在不同领域应用,粒径是衡量脂质体内在质量的一个重要指标,探头式超声由于操作简便,已成为制备脂质体主要制备方法之一,但是由于超声条件的不同,制备的脂质体没有很好的重现性。影响超声效果因素包括输入功率、作用时间、超声频率等,通过控制这些因素,可以控制脂质体粒径的变化,从而得到理想大小的脂质体。02实验方法2.1脂质体的制备采用逆向蒸发法制备脂质体,精密称取一定量的卵磷脂、胆固醇、α-生育酚适量混合溶于一定量氯仿中,将脂质溶液移入250mL圆底瓶中,氮气中45℃恒温水浴减压去除有机溶剂,直至形成干燥脂质薄膜,待有机溶剂完全去除,停止旋转,从水浴中提起圆底瓶,加入一定浓度的PBS(pH6.5)溶液旋转洗膜,在45℃水浴中水合2h即形成乳白色脂质体混悬液。2.2脂质体溶液的超声方法图1为本实验所用超声装置,钛探针直径为1.5cm,反应池为一个开放的玻璃烧杯(直径3cm,高度7.5cm),冰水浴超声。实验设置20%、30%和40%三个功率百分比,超声处理脂质体,超声仪探针距杯底深度分别设置为1.5和3.0cm。15ml脂质体按上述条件针式冰水浴超声,超声5次,每次时间为4mim(单次超声30s,间隔30s)。超声完成后,关闭超声使容器冷却,用0.22μm微孔滤膜过滤除去钛颗粒杂质。激光粒度仪分析超声对脂质体粒径分布及对分散系数的影响。a:钛探针(直径1.50cm);b:烧杯(直径3cm,高7.5cm);c:大烧杯(直径7cm,高90cm);d:脂质体混悬液;e:冰水浴;x:探针与烧杯底部距离03实验结果3.1超声功率对脂质体粒径的影响不同输入功率,超声时间为20min,脂质体超声后平均粒径及粒径范围分布见附表。结果表明,随着超声功率的增加,脂质体粒径变小,粒径分布范围变窄,说明高功率超声得到的脂质体粒径更均匀。图2为磷脂含量为10mmol/L脂质体超声前后粒径图,超声之前(图2A)脂质体粒径呈单峰分布,平均粒径为300nm左右,随着超声时间的增加,超声20min后能明显观察到粒径变小,粒径分布变窄,见图2B,超声功率为40%时,20min后获得粒径约为70nm左右的单峰分布的脂质体。附表超声输入功率对脂质体粒径及粒径分布影响A:超声前脂质体粒径分布图;B:超声20min后脂质体粒径分布图,输入功率40%;超声时间20min;磷脂含量10mmol/L3.2超声时间对脂质体粒径的影响如图3所示,超声功率分别为20%、25%、30%、35%、40%,增加超声时间,磷脂含量为10mmol/L的脂质体粒径变化,结果显示,随着超声时间的增加,脂质体粒径减小,直到20min时得到一个稳定的脂质体粒径,不再发生变化。为了证实超声时间足够形成稳定的脂质体粒径,增加超声时间到25min,考察脂质体的粒径分布。3.3超声时间对脂质体粒径的影响设定中高低三个超声输入功率20%、30%和40%,烧杯底部和探头的距离分别为10和15mm。在不同的超声功率和深度下,超声时间不同,得到不同粒径的脂质体。图4显示的是磷脂含量为10mmol/L的脂质体,应用超声功率分别为20%、30%和40%,粒径随超声时间的变化图,结果表明,随着超声时间的延长,脂质体粒径降低,直到超声时间为20min,脂质体粒径不在变化,从图中还可以看出,随着超声功率的增加,脂质体粒径降低。应用不同的超声时间和不同的深度,获得的脂质体粒径也不同。考虑到连续的超声时间和功率,深度为15mm时,获得的脂质体粒径更佳。15mm与10mm探针深度获得的脂质体粒径并没有明显区别,然而在10mm时,脂质体空化现象更为明显,促进羟基自由基的形成,造成脂质体成分中磷脂的氧化。15mm深度时磷脂发生氧化的机率更低。这点在应用不饱和磷脂制备脂质体时尤其重要,因为不饱和磷脂容易氧化。从图中可以看出,功率越高,超声得到的脂质体分散系分散得越均匀,随着功率的增加,粒径和分散率降低,但超声时间过长,超声探头会释放更多钛颗粒杂质,造成污染。因此,超声条件为探针深度为15mm、超声功率为40%,超声时间为20min时,得到的脂质体粒径和分散度最好。A:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度10mm);B:磷脂含量为10mmol/L,超声功率分别为20%、30%和40%时粒径及分散性随超声时间的变化(探头深度15mm)04讨论4.1新芝生物全球样品制备专家超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的,并通过液体介质向四周传播。通过研究脂质体制备过程中超声对其影响,来达到控制脂质体性质的目的,实验结果表明,影响脂质体粒径分布范围和zeta电位的三个超声参数分别为:超声深度、功率输入和超声时间。因此,为获得的均一性较好的脂质体应该从此三方面进行探索。新芝生物作为全球样品制备专家,深耕超声技术多年,产品功能齐全,超声产品具有功率调控、时间调控和超声深度调控等多方面功能。从用户实际需求出发,能够为用户提供高效率、高性价比的产品和解决方案。
  • 中国科大在高性能金刚石量子器件制备上取得重要进展
    中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、王亚等人在金刚石量子器件制备方向取得重要进展,发展了一种全新的基于自对准的光子学器件制备加工技术,可将氮-空位色心这一原子级量子传感器以纳米级精度加工到金刚石器件最佳工作位置,实现接近最优光学探测性能的量子传感器阵列。这项研究成果以“Self-aligned patterning technique for fabricating high-performance diamond sensor arrays with nanoscale precision”为题发表在《科学进展》[Sci. Adv.8, eabn9573 (2022)]上。金刚石,俗称“钻石”,具有高硬度、高稳定性、高透光性、高热导率以及超高的禁带宽度等优异的物理化学性质,在超精密加工、光学材料以及半导体电子器件等工业领域有着广泛的应用。近十多年来,科学家发现金刚石中一种可以发光的原子尺度晶格缺陷--氮-空位色心(简称NV色心)具有极大的量子应用前景,让存在缺陷的不“完美”金刚石变得在实用性上更加“完美”。NV色心不仅可以以纳米空间分辨率对电磁场、压力等多种物理量在室温大气乃至极端环境下进行精密测量,也可以建立多体量子纠缠,用于研究量子信息等基础问题,在前沿基础科学、高科技产业等领域有重大应用价值。图1:制备技术方法示意图。制备高性能金刚石量子器件是金刚石量子信息技术实用化的关键技术。以金刚石量子传感器为例,其原理是利用器件内的NV色心将外界的微弱物理信号转换为自身荧光强度信号来进行探测,因此在不牺牲其他物理性质前提下,提高NV色心光子计数率是提升传感器性能的一个关键指标。在过去几年中,人们积极致力于开发用于提高NV色心荧光强度的金刚石微纳米光子学结构,例如固体浸没透镜、柱形波导、圆形牛眼光栅、抛物面反射器、倒置纳米锥等。但目前传统的制备技术无法精确控制微纳米结构中NV色心位置,导致器件制备效率低下,性能难以达到预期(图2(a)),其主要原因是NV色心制备工艺和金刚石结构刻蚀工艺之间的对准难题(图1左)。通常这一对准精度需要优于20纳米,方能达到光学器件理论上最优的光学性能。图2:器件制造效果展示。(a)传统工艺制造器件光学计数率分布;(b)自对准工艺制造器件光学计数率分布;(c)金刚石纳米柱传感阵列电镜照片;(d)单个NV色心荧光饱和曲线测试。针对以上难题,本工作研究团队发展了一种基于自对准策略的光子学器件加工技术,通过双层掩膜图形化工艺设计实现生成NV色心所需的氮离子注入工艺和金刚石结构刻蚀工艺的自对准,精度可以达到15纳米(图1右)。使用该技术,研究团队实现了高性能金刚石纳米柱传感阵列的制造,该纳米柱传感器可用于生物传感、纳米级磁性材料成像等前沿应用。与传统制造技术相比,器件显示出高度一致且最优的光子计数率以及接近理论预期的器件产率。通过金刚石晶体取向进一步控制荧光发射偶极方向,团队最终实现单个NV色心饱和光子计数率达到~4.34Mcps,荧光强度提升大约20倍(图2)。该方法具有可工程化、简单且高精度的特点,不仅可批量化制备高性能金刚石量子传感器,对金刚石量子技术实用化具有重要意义,还可以应用于碳化硅、稀土离子等其他固态量子体系。相关技术与器件已申请国际专利进行保护。中科院微观磁共振重点实验室特任副研究员王孟祺为该论文的第一作者,杜江峰院士、王亚教授为共同通讯作者。该研究得到了科技部、中科院、国家自然科学基金委和安徽省的资助。论文链接:https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abn9573
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