种除草剂

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种除草剂相关的耗材

  • EnvirElut 固相萃取小柱(除草剂 农药 PAH)
    产品特点: &bull 超高纯度使提取更洁净 &bull 高容量,允许处理大体积样品 &bull 吸附的化合物种类多 产品应用: EnvirElut 吸附剂专为从水基质中萃取各种化合物专门设计。EnvirElut 对于除草剂、PAH 和杀虫剂具有通用的固相萃取直管柱类型,可以用在传统的Vac Elut 真空装置上。 常见基质 主要萃取机制 化合物类型 水源,土壤提取样品 非极性 农药和化工原料残留 订货信息: 说明 单位 部件号 直管型柱     50 mg,3 mL (除草剂) 50/包 12272006 100 mg,6 mL (PAH) 30/包 12272005 500 mg,6 mL (农药) 30/包 12272004 相关资讯: 固相萃取小柱选型指南
  • CP-1301分析除草剂、农药和多种药品
    CP-1301分析除草剂、农药和多种药品Agilent J&W CP-1301 是一种中等极性色谱柱,适用于分析除草剂、农药和多种药品。它采用包含 6% 氰丙基-苯基的非键合固定相,可提供更低的柱流失,提高柱间重现性。1、6% 氰丙基苯基/94% 二甲基聚硅氧烷2、CP-1301分析除草剂、杀虫剂和多种药品的理想色谱柱3、CP-1301柱间重现性高4、良好的惰性可以获得更高质量的数据,即使采用厚膜固定相5、提供 EZ-GRIP 支架以简化色谱柱的安装、连接和操作6、键合交联7、CP-1301可用溶剂冲洗;中等极性有关 QC 测试条件的详细信息,包括测试探针混合物和所得色谱图,请参阅每根气相色谱柱附带的 Agilent J&W 气相色谱柱性能汇总类似固定相:Rtx-1301,PE-1301Agilent J&W CP-1301 的配置选择 毛细管柱内径 (mm)0.25 – 0.32 mm长度(m)30 – 60 m膜厚(μm)0.25 – 1.00 μm温度限 (℃)–25 ℃ – 265/280 ℃ (1.00 μm)–25 ℃ – 280/280 ℃ (0.25 μm) 大口径内径 (mm)0.53 mm长度(m)30 m膜厚(μm)1.00 μm温度限 (℃)-25 ℃ - 265/280 ℃
  • Supelco Sup-Herb 气相色谱柱 除草剂专用分析柱(农药/杀虫剂/除草剂专用分析柱)
    Supelco Sup-Herb 气相色谱柱 除草剂专用分析柱特殊用途 气相毛细管柱(农药/杀虫剂/除草剂专用分析柱) 应 用: 这种柱子经过特殊测试,为中等极性,专用于除草剂分析,用于EPA507方法。 U S P代码: 无 固 定 相: 键合;专有固定相温度范围: -低于室温到300° C 订货信息: 产品编号 长度(m) 内径(mm) 膜厚(&mu m) 25322 15 0.53 0.50

种除草剂相关的仪器

  • 仪器简介BASE-26全自动快速溶剂萃取仪是北京宝德仪器有限公司自主研发生产的一种专用于固体、半固体样品的快速样品预处理装置,适合现有色谱、色谱-质谱等分析仪器样品预处理。仪器原理快速溶剂萃取技术是一种快速提取固体或半固体样品中目标组分的样品前处理方法,与常用的索式提取、超声提取等方法相比,可大大缩短萃取时间,提高萃取效率,减少萃取溶剂用量,从而显著降低了单个样品的提取成本。仪器特点◆ 仪器操作简单,自动化程度高,包括添加溶剂,加热,加压,萃取,净化,收集,氮吹,过滤和清洗等全流程全自动化控制,大大提高了工作效率。仪器配置大样品盘,每次可自动完成最多26个样品的萃取,每个萃取池的体积可在1mL、5mL、11mL、22mL、33mL、66mL、100mL中任选,实现大批量样品的处理,降低了操作人员的劳动强度。仪器设有自动报警装置,整个萃取过程可无人值守,任一操作出现异常,可自动报警并停止工作,大大缩短了操作人员与有机试剂接触的时间。应用领域 土壤、环境、化工、制药、电子产品、农产品和食品以及一些天然产物中固体或者半固体样品中的目标组分快速萃取,如多氯联苯、多环芳烃、有机磷(或氮)、农药、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总石油烃、二恶英、呋喃等。
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  • 产品概述APLE-5000是吉天仪器新推出的一款全自动样品前处理设备,能够满足固体以及半固体样品的快速萃取需求,替代传统索氏提取。采用串并联萃取模式,可实现双通道连续萃取,缩短萃取时间、提高萃取效率、减少溶剂用量、降低提取成本。 产品特点◇ 同一时间可进行2个样品的萃取,全自动化进行24个样品处理,无人值守,解放劳动力。◇ 萃取池结构简单,密封性好,规格多选,使用方便。◇ 采用Wifi技术,可进行设备远程控制,保障人员健康。◇ 量身定制的输液泵速度更快,精准度更高。◇ 收集针定位精准度更高,科防止喷溅,更安全,降低耗材成本。◇ windows系统控制软件,功能强大、使用便捷,方法无线存储,审计报告导出等功能符合实验室发展趋势。应用领域 环境 土壤中杀虫剂、除草剂、多环芳烃或其它有害物质残留等食品 水果、蔬菜、粮食作物中药物残留、添加剂等农业 农作物中农药残留、萃取种子中的油等其他 制药行业、石化行业、聚合物工业等
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  • 1、仪器采用四通道结构,一次可处理四个样品,适合大批量样品处理;2、仪器采用多通阀选择洗脱溶剂,可达10种;3、全自动运行,无需人值守;4、可以使用1mL、3mL、6mL固相萃取柱;5、可以使用模块化萃取柱架;6、使用10mL注射泵,流量调节范围大;7、具有馏分收集功能,高度智能化;8、可以与GPC系统或ASE系统离线联用;9、具有过压保护功能;10、具有内外针清洗功能,防止样品交叉污染;11、采用移动萃取柱架,可在同一平台完成固相萃取全过程;12、支持分步洗脱功能,可实现多步洗脱;13、使用专用模块,可以与HPLC系统离线联用,萃取完后即可进样;14、使用专用模块,支持大流量洗脱模式;15、四通道同时运行,速度快,极大节省时间;16、软件具有样品管理与馏分管理功能;17、软件具有顺序,适应方法开发的要求;18、软件具有批处理模式,可适应大批样品处理的要求;1、 可以使用的洗脱溶剂种类多,功能强大;2、可使用多种规格固相萃取柱,使用灵活;3、自动化程度高,全过程均可计算机控制;4、适合方法探索与无人化批量样品处理;1、 主机(含固相萃取机械臂、注射泵、多通阀、萃取针);2、GS-3000全自动固相萃取专用工作站;3、专用萃取柱架与收集架;4、大流量洗脱组件(选配);5、固相萃取膜盘组件(选配);1、GPC凝胶净化联用组件;2、SpeedDry-10高速浓缩附件;3、控温样品架;4.样品过滤组件。1.通道数:4通道;2.固相萃取柱容量:1mL、3mL、6mL的固相萃取柱;3.溶剂数量:5个,更多可定制;4.萃取样品数量:1mL萃取柱:288个,3mL萃取柱:208个,6mL萃取柱:160个5、换向阀:非金属12通阀;6、泵流量:每通道0-30mL/min;7、馏分收集体积:15mL,其他规格可定制;8、注射泵:10mL注射器;9、定位精度:0.1mm;10、移液精度:99%;11、数据接口:USB;12、软件环境:WINDOWSXP/7/8;13、电压:100-240VAC;仪器应用领域:1.环境杀虫剂与除草剂、石油和油脂、多环芳烃、爆炸物、多氯联苯、溴化阻燃剂 、二噁英 、呋喃类有机污染物、苯脲、半挥发有机污染物、内分泌干扰剂;2.食品杀虫剂与除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、三氯氰胺、抗生素残留、孔雀石绿、结晶紫、磺胺类、喹诺酮类、塑化剂;3.制药液体中活性成分分析、药物包装中可萃取物分析、维生素与抗生素;4.其他领域烟草分析、香精香料分析、化妆品分析、偶氮染料分析、药物体内代谢、麻醉药品、精神药品、毒鼠药、生命科学;多通道平行分离,速度快,操控简便易行,全自动化,降低劳动强度,加速实验过程,精确设定,精确重复。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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种除草剂相关的试剂

种除草剂相关的方案

  • 水中苯氧羧酸类除草剂的测定
    生态环境部于 2015 年 12 月颁布了 HJ 770-2015《水质 苯氧羧酸类除草剂的测定液相色谱/ 串联质谱法》,对水中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。本文使用Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定,灵敏度是原标准方法的 50–100 倍,且仪器仍呈现了良好的稳定性。
  • 水中15种氯代除草剂的测定
    适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定(该实验选用基质为地表水)参考标准:《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》
  • 固相萃取法用于白菜中吡啶类除草剂残留量的测定
    氯氟吡氧乙酸、氟硫草定等吡啶类除草剂作为各种高活性除草剂品种开发与合成的重要原料与中间体而被广为使用,同时也作为活性除草剂而被直接开发并应用。主要用于防除一年生与多年生阔叶杂草,其茎叶喷雾后由叶片吸收,积累在叶片与根分生组织内,导致植物生长受抑制,植株凋萎并死亡。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对白菜中吡啶类除草剂的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

种除草剂相关的论坛

  • 【转帖】农药除草剂的分类

    农药除草剂的分类一 按作用性质分类  1、灭生性除草剂  某些除草剂,不加选择地杀死各种杂草和作物,这种除草剂称为灭生性除草剂,例如五氯酚钠、克芜踪、草甘膦等。  2、选择性除草剂  有些除草剂能杀死某些杂草,而对另一些杂草则无效,对一些作物安全,但对另一些作物有伤害,此谓选择性,具有这种特性的除草剂称为选择性除草剂。例如2甲4氯只能杀死鸭舌草、水苋菜、异型莎草、水莎草等杂草,而对稗草、双穗雀稗等禾本科杂草无效,对水稻安全,适于稻田、麦田、玉米田内使用,但对棉花、大豆、蔬菜等阔叶作物则有严重药害。又如敌稗能杀死稗草,对水稻安全;西马津能杀死马唐、藜等多种一年生杂草而对玉米安全;还有禾草灵、野燕枯能杀死野燕麦而对小麦安全等。  除草剂的选择性不是绝对的,而是相对的,就是说选择除草剂不是对作物一点也没有影响,能把杂草杀光,而是在一定对象、剂量、时间、方法和条件下的选择性,选择性好坏由选择性系数所决定,所谓系数是一种除草剂杀死(或抑制)10%以下作物的剂量和杀死(或抑制)90%以上杂草的剂量之比,系数越大越安全,一个选择性除草剂其选择性系数大于2才可推广。  除草剂选择性系数=  杀死或(抑制)作物10%以内的剂量  杀死或(抑制)杂草90%以上的剂量  (二)按作用方式分类  1、内吸性除草剂  一些除草剂能被杂草根茎、叶分别或同时吸收,通过输导组织运输到植物体的各部位,破坏它的内部结构和生理平衡,从而造成植株残死亡,这种方式称为内吸性,具有这种特性的除草剂叫内吸性除草剂,如2甲4氯、草甘膦可被植物的茎、叶吸收,然后动转到植物体内各个部位,包括地下根茎,所以草甘膦能防除一年生杂草外,还能有效地防除多年生杂草。  2、触杀性除草剂  某些除草剂喷到植物上,只能杀死直接接触到药剂的那部分植物组织,但不能内吸传导,具有这种特性的除草剂叫触杀性除草剂。这类除草剂只能杀死杂草的地上部分,对杂草地下部分或有地下繁殖器官的多年生杂草效果较差,如除草醚、五氯酚钠等。  (三)按施药对象分类  1、土壤处理剂  即把除草剂喷撒于土壤表层或通过混土操作把除草剂拌入土壤中一定深度,建立起一个除草剂封闭层,以杀死萌发的杂草。除草剂的土壤处理除了利用生理生化选择性来消灭杂草之外,在很多情况下是利用时差或位差来选择性灭草的。如氟床灵、除草醚、西马津、阿畏达等。  2、茎叶处理剂  即把除草剂稀释在一定量的水或其它惰性填料中,对杂草幼苗进行喷洒处理,利用杂草茎叶吸收和传导来消灭杂草。茎叶处理主要是利用除草剂的生理生化选择性来达到灭草保苗的目的。  (四)按施药时间分类  1、播前处理剂  指在作物播种前对土壤进行封闭处理,如在棉花田使用氟乐灵、麦田使用野麦畏,都是在棉花或麦子播前把除草剂喷洒到土壤中,并拌入土壤中一定深度,以便为杂草幼根、幼芽所吸收,并可防止或减少除草剂的挥发和光解损失。  2、播后苗前处理剂  即在作物播种后出苗前进行土壤处理,此法主要用于杂草芽鞘和幼叶吸收向生长点传导的除草剂,对作物幼芽安全。  3、苗后处理剂  指在杂草出苗后,把除草剂直接喷洒到杂草植株上。也有些灭生性除草剂的如百草枯,草甘膦可以在杂草生长中后期进行灭生处理,苗后除草剂一般为茎叶吸收并能向植物体其它部位传导的除草剂。  (五)按施药方法分类  除草剂可采用的施药方法很多,如采用喷雾处理,这里包括常量喷雾、低量喷雾、微量喷雾,也可采用撒毒土法把除草剂与一定量的细润土混起来撒施。有些乳油或水剂的除草剂,如禾大壮、杀草丹、恶草灵,可以采用瓶甩,或利用滴注装置在稻田进行滴注处理。除草剂的不同物理化学特性决定其施药方法,如氟乐灵等挥发性强的除草剂就必须采用土壤处理,并要求耙地混土,如果采用茎叶喷雾不仅效果很差,而且容易使作物发生药害。  (六)按施药范围分类  1、全面施药  即对全田进行均匀全面喷洒,包括杂草和作物。这适用于高选择性除草剂及杂草在全田普遍发生且密度大的作物地除草的情况。  2、带状施药  把药液投放在连续有限的范围内,可采用扇形喷嘴,如对作物约5cm左右播种带进行喷药处理,以消灭作物带上的株间杂草,对于种子带以外的田间杂草则采用套种作物或人工辅助中耕。带状喷雾可以节省二分之一到三分之二甚至更多的药量,但需要较多的喷雾机附件,另外可降低作业量约15%。  3、点状施药  用以处理有限的面积,如草丛或作为作物全面喷洒处理后局部补充喷洒或对核心分布的杂草(如香附子等多年生杂草)作点喷处理。此法针对性强,用药比较经济。  4、定向喷雾  控制药液的喷洒方向,施药于杂草或地上,尽可能不接触作物。这是苗后采用其某些灭生性或触杀性除草剂进行作物行间处理的保护性喷洒。  (七)按剂型分类  除草剂的加工剂型和加工质量对于除草剂的药效影响很大,应该根据各种除草剂的理化性质和作用方式加工成适宜的剂型,才能充分的发挥它的药效。目前常用的有水剂、水溶性、可湿性粉剂、悬浮剂、乳剂、油剂、颗粒剂、粉剂等。  1、水剂  水溶性除草剂配成一定浓度的水溶性,如20%的2甲4氯水剂、10%的草甘膦水剂。  2、水溶性粉剂  是能直接溶于水中的固态除草剂,用水稀释后喷雾,经济方便,使用时要用软水(河水),如用硬水时应预先在水中加入碳酸钠或碳酸氢钠软化。如,2,4-滴钠盐、五氯酚钠、2甲4氯、钠盐等也可拌土撒施。  3、可湿性粉剂  这种原药往往难溶于水或有机溶剂,故把它与惰性填料及湿润剂按比例均匀混和,粉碎至300目以上细度,能用水稀释成悬浮液,可作茎叶喷洒或土面喷施。另外也可拌土撒施,它是我国目前主要的加工剂型,如除草剂、绿麦隆、西玛津、敌草隆等。  4、悬浮剂  又称胶悬剂,原药不溶于或极少溶于水和有机溶剂,是把细度很高的原药和一定数量的湿润剂、扩散剂、增稠剂等配成均匀的悬浮浓液体,兑水后成稳定的悬浮液。宜作茎、叶喷洒,由于这种剂型的粉碎细度高、悬浮性状好、粘着力强,因此作叶面喷洒时比可湿性粉剂效果好。  5、乳油  是一种均匀油状的液体剂型,由除草剂原药、有机溶剂和乳化剂溶合而成,用水稀释后成乳状液喷洒。这种剂型常用茎、叶处理、如敌稗、丁草胺等。  6、颗粒剂  颗粒剂的除草剂剂型。它施到土壤中吸水后,药剂从颗粒中慢慢稀放出来,被杂草吸收而发挥作用,多用于土壤处理,特别是水田撒施比其他剂型简便、安全。  7、油剂  由除草剂原药加适当有机溶剂(油剂)制成,使用时不用兑水,适于超低量喷雾。  8、粉剂  除草剂的原粉和惰性粉一起粉碎后混合而成。可用喷粉器喷施,或做成毒土撒施。  (八)按化学结构分类  除草剂的不同化学结构类型及同类化合物上的不同基因取代对除草剂的生物活性具有规律性的影响,因而按除草剂的化学结构分类既科学、系统、详尽,又便于记忆。  现有的除草剂大致分为酚类、苯氧羧酸类、苯甲酸类、二苯醚类、联吡啶类、氨基甲酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、酰胺类、取代脲类、均三氮苯类、二硝基苯胺类、有机磷类、苯氧基及杂环氧基苯氧基丙酸酯类、磺酰脲类、咪唑啉酮类以及其它杂环类等。

  • 【求助】关于除草剂方面的知识

    谁能告诉我一些关于下面内容的文献资料吗? 1.全世界每年大豆因除草剂而造成的减产量 2.除草剂的品种及数量 3.除草剂近年使用的增加趋势 4.因使用除草剂使大豆品质下降,产量下降,口味变差等方面的麻烦了,谢谢!!!!

  • 【分享】磺酰脲类除草剂的发展

    磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

种除草剂相关的资料

种除草剂相关的资讯

  • 头发有助于除草剂监测
    瑞安德沃特-约翰逊(Ryan De Vooght-Johnson)一种新的LC-MS/MS方法用于检测头发中的草甘膦及其代谢物AMPA(氨甲基膦酸),有助于监测这种除草剂的暴露情况,并与健康问题建立联系。草甘膦暴露是潜在的健康风险草甘膦是孟山都公司于1974年推出的一种广谱除草剂,是世界上使用最广泛的除草剂之一。美国有750多种产品含有这种除草剂。其专利于2000年到期,草甘膦现在由一系列制造商销售。喷洒在作物上后,除草剂会进入河流和水体,细菌将其转化为氨甲基膦酸(AMPA)。接触草甘膦被认为与某些癌症有关,包括非霍奇金淋巴瘤。据报道,草甘膦具有细胞毒性和遗传毒性作用,并引起炎症,以及影响淋巴细胞功能和微生物与免疫系统之间的相互作用。世界卫生组织国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer)报告称,草甘膦“可能对人类致癌”,尽管美国环境保护署(US Environmental Protection Agency)认为草甘膦小心使用是安全的。欧洲食品安全局(EFSA)表示,它不太可能导致人类癌症,但在2015年,EFSA规定急性参考剂量的限值为每千克体重0.5毫克,并承认这是一种有毒化学品。头发中草甘膦的快速分析研究人类草甘膦暴露对于建立与健康问题的联系很重要,但草甘膦在暴露后3天内就从体内消除,因此在尿样中检测的窗口很短。头发分析可以提供接触一系列化学物质的时间信息,这些化学物质通常用于药物检测。为了监测草甘膦暴露情况,巴黎萨克雷大学MasSpecLab的科学家开发了一种用于测定头发中的草甘膦和AMPA的LC-MS/MS方法。对短于3厘米的头发进行批量分析,但在长度足够长的情况下,则将头发分为2厘米的段进行分析。头发在DCM(二氯甲烷)中清洗,然后磨成粉。在研磨后的样品中,根据需要加入校准标准溶液或QC溶液,然后在5µL 10 mg/L内标溶液中进行超声处理。将溶液在真空下蒸发至干,将残渣重新溶解在水中,然后进行LC-MS/MS分析。使用带有Luna HILIC色谱柱和TSQ Altis三重四极杆MS的Dionex Ultimate 3000进行分析。梯度模式以0.5 mL/min的流速进行,5mM甲酸盐缓冲液作为流动相A,乙腈作为流动相B。梯度从90% B开始,持续2 min,在0.5 min内下降至20%,然后保持1.5 min。在负模式下使用ESI进行检测,离子喷射电位为-3.5 kV,毛细管温度为350°C,氮气作为屏蔽气体,氩作为碰撞诱导离解气体。MRM(Multiple Reaction Monitoring,质谱多反应监测)用于监测下列转换:168.2→63.2和168.2→79.2适用于草甘膦,110.0→79.2和110.0→63.2适用于AMPA。按照2011年EMA(European Medicines Agency,欧洲药品管理局)指南进行验证。选择性、交叉污染、线性、LOD/LOQ、准确度、精密度、基质效应和稳定性都被认为是可以接受的。对于现实生活中的分析,从使用草甘膦多年的农民身上采集了头发样本,确保他们的头发足够长,足以覆盖最近使用的除草剂。为了进行比较,还从生活在城市中没有接触草甘膦的人和其中一位农民的妻子身上采集了样本,他们没有在农场工作,但住在同一个地方,吃同一种食物。其中一位农民还提供了一份尿液样本进行比较,并使用改进版的HPLC方法进行分析。四个农民中有三个头发中含有草甘膦。农民甲每年喷洒作物三到四次,头部、阴毛和尿液中的草甘膦含量都很高。农民丁与农民甲合作,接触情况相似,但草甘膦检测结果未呈阳性。作者解释说,这是因为她经常漂白头发,然后把头发染成红色,这肯定消除了任何残留物。农民甲的妻子没有在农场工作,头发中的草甘膦含量很低,与城市居民中的草甘膦含量相似。现在可以进行长期暴露监测通过可以使用本文报道的新LC-MS/MS方法测量头发中的除草剂及其代谢物AMPA来评估长期暴露于草甘膦的可能性。只有四位农民参与了这项研究,因此作者计划研究更多的主题,并进一步优化方法。这种方法对于监测这种除草剂的暴露情况和评估其毒性很有用。相关链接Alvarez JC,Etting I,Larabi IA。通过 LC/MS-MS 方法定量人发中的草甘膦和氨基甲基膦酸。生物医学铬。2022. https://doi.org/10.1002/bmc.5391除草剂草甘膦是一种“重要的”癌症因素。英国广播公司新闻。2019 年 3 月 20 日(https://www.bbc.co.uk/news/business-47633086;2020年 5 月 12 日访问)。草甘膦会损害昆虫的免疫系统。威利分析科学。2021 年 5 月 28 日(https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00080263;2020年 5 月12 日访问)。关于作者瑞安德沃特-约翰逊Ryan 是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊,Bioanalysis 和 Therapeutic Delivery,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配土地。符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 供稿
  • 11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用
    11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成(沃特世科技有限公司 北京) 关键词:UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言: 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物,采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱,实现检测物质的良好保留,并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法,并使用PICS功能辅助定性,对于低浓度或低响应化合物,应用ScanWave功能有效增强离子强度,并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法,实现多农残检测方法的快速建立。 实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb),乙酸铵为优级纯,甲酸为优级纯,ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱系统,Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统:Waters ACQUITY UPLC® 色谱柱:Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m,2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温:35˚ C 检测周期 :4 min 进样量:10ul 流动相:A:250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B:CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂:乙腈/水=90/10,900ul 强洗溶剂:乙腈/水=10/90,300ul 梯度方法见下表: 2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压:0.55KV 源温度:150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。 2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图 图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图 3、11种除草剂农药检测灵敏度,进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法,配制11种农药的混标,11种农药具有不同的灵敏度响应,因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同,各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比,以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力: 在采集MRM数据时,设定基线噪音背景(Background noise level)的阈值(Threshold),当目标化合物响应强度超过此阈值,即可开启此目标离子的MS Scan,Daughter Scan,ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果,扩展定性能力! 在各个农药标准品的MRM图中,得到在过峰顶点处的PICS扫描图,根据分析物的母离子和子离子,很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外,对于只有单个离子对的化合物,无法进行双离子对定性,PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中,是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图,在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图(下图4),与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对,即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件,可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较,通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值,可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品,图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果,样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果,图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配 图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图 5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度,在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果;同时在MRM检测过程中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1,仍以维库溴铵(浓度为20ppb)为例,分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验, 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法 从得到的子离子扫描色谱图上,可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多(见图8);同时,从两种扫描方式得到的质谱图上,也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍(见图9)。 应用实例2,在MRM检测的同时,和MRM检测、PICS功能同时使用,明显增强PICS子离子扫描的灵敏度,提高了7倍多(见图10);同时,由于Xevo TQ超快的扫描速率,在MRM中,ScanWave不影响MRM信号强度,不会影响MRM定量的准确度。 该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强, 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库,从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质,可自动建立现成的LC方法(包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息)、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入,补充和充实数据库的数据量,用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里,对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法,导入到数据库中,在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法,不需要标准品,即可方便的进行化合物快速筛查。 在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论: 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能,对每个化合物在MRM检测同时,施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中,ScanWave 能够根据荷质比(m/z),使离子在碰撞池富集和释放,显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度;同时在MRM扫描中,能够和PICS功能同时使用,显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号,而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法,无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。
  • 色谱检测新标准来啦——HJ 1267-2022水质 6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定
    苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂,具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而,它们的使用会导致水质污染,残留于土壤中,并通过雨水和地下水流入河流和湖泊,对水质造成影响。随着环保要求的提高,水质监测变得越来越重要,对环境保护至关重要。因此,对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性,标准还提到:“必要时,可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选,满足标准要求。如需进一步了解,您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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