运用微波消解技术

微波消解仪是可用于原子吸收光谱仪（AAS）、原子荧光光谱仪（AFS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱联用仪（ICP-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）等分析仪器的样品制备。是测定微量或超微量金属元素的首选样品前处理方法，经过近四十年的发展，微波消解技术已经得到了广泛的应用。但国内微波消解仪在控温和控压技术以主控罐模式为主，随着高通量多样品同时消解需要，只监测一个罐子的温度和压力无法真实反映所有消解罐的实际温度和压力数值，主控罐模式的测压测温方式在高通量微波消解仪上使用存在严重的安全隐患，APL奥普乐技术团队在科技部科技创新基金的支持下经过多年的技术积累，在微波消解仪控温、控压技术取得重大突破，设计出全罐温度和全罐压力监控技术，此技术获得两项国家新型实用专利。 微波消解仪全罐温度监测专利证书 微波消解仪全罐压力监控专利证书 APL奥普乐公司掌握的微波消解仪的核心技术：关于全罐控温、全罐控压技术可以监测和控制所有消解罐的温度和压力，全罐温度控制保证每个样品的消解的完全性，全罐压力控制保证每个消解罐消解的安全性；这两项核心技术成功运用，微波消解仪使用过程中客户无需再担心其中任意消解罐出现的异常，也无需再担心由于主控罐异常导致的其他消解罐出现异常的故障现象。APL奥普乐首席高级顾问：罗方若高工级工程师研发微波消解经历1、1988年，罗方若教授指导研究生做论文，自主研发微波消解仪关核心部件：有FR型自动安全装置的密封增压的样品消解罐，配合使用微波炉研究其在原子光谱分析中的具体应用，发表研究成果，并推广实际应用；2、1995年，罗方若教授研发的FR型自动安全装置的密封增压的样品消解罐获得国家专利，这项是我国第一个在微波消解仪设备的专利技术，并将此产品推向全国。3、2000年受邀参加国家科技部主办的西南、西北地区“分析测试新技术培训”学习班授课，推广自动安全装置的密封增压的样品消解罐的应用和发展；4、2003年罗方若教授和但德钟教授合作出版了我国第一部“现代微波制样技术”一书，罗方若教授主要编写了其中的主要部分“微波消解仪原理及设备”等章节；5、2004年，实用型MD6系列微波消解仪上市，此仪器汇集众多微波消解仪之优点，可以兼容其他厂家消解罐6、2005年，专家型MD8系类微波消解仪上市，可以同时处理8个微波消解罐7、2006年，改进型型MD8H-12H微波消解仪上市，最多处理12个微波消解罐，当时是国内同时处理样品最多的微波消解仪8、2009年，高通量TOUCHWIN微波消解仪上市，国内首家采用触摸屏，并最多可以容纳16个微波消解罐。9、2010年，针对《药典》的颁布，推出符合《药典》要求的经济型胶囊专用微波消解仪，国内首家将100毫升消解罐广泛推荐用户胶囊样品的前处理。解决了0.5克胶囊消解压力大容易爆罐的难题。10、2011年，研发高通量TouchWin2.0微波消解仪，主要采用红外测温系统测定每个消解罐的温度和全罐压力监控系统监控所有消解罐的压力。11、2012年，获得国家创新基金的支持，开发高通量可以同时处理大批量样品的Touch-Win4.0微波消解仪，并获得国家专利，以满足大批量样品前处理的要求。12、2013年，再次获得国家创新基金的支持，用于开发超高通量高耐压的KingKong金刚系列微波消解仪，以满足大批量样品前处理且耐高压力的要求。13、2015年， 罗方若教授带领团队攻克微波消解仪的两项核心技术并获得专利：全罐控温、全罐控压技术可以监测和控制所有消解罐的温度和压力，全罐温度控制保证每个样品的消解的完全性，全罐压力控制保证每个消解罐消解的安全性； 。。。。。。

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

从超级微波消解技术的兴起到其在无机样品制备中占据了重要地位，莱伯泰科的超级微波消解开启了微波消解的一个新纪元。自2008年引入中国以来，超级微波凭借其开创性的预加压单反应腔技术、更高的微波工作温度和压力、解决难消解样品的能力、同批次处理多种类型样品的兼容性、更高的自动化以及更好的安全性，赢得了用户的广泛赞誉与信赖，并已成功应用于材料、能源与化工、环境、食品、制药等多个高需求领域。2024年3月20日，莱伯泰科将举办“超级微波消解仪选型直播”活动，特别邀请了北京市疾控中心实验室副主任刘丽萍和北京市食品检验研究院仪器室主任林立，与莱伯泰科无机事业部总经理刘艳一起揭秘超级微波的技术真谛。直播现场将深入解析超级微波消解技术的核心优势，分享在选型过程中的关键技术指标和考量因素，并与在线用户进行互动，解答用户的疑问。欢迎大家扫描海报下方的二维码进行预约，观看直播可参与抽奖领取精美好礼，我们直播间不见不散。