有机磷农药甲胺磷

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台