液滴粒径测量

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

高山滑雪最高时速达248km/h，滑雪赛道也需要“塑胶跑道”“更快，更高，更强”是奥林匹克的口号，充分反映了奥林匹克运动所倡导的不断进取、永不满足的奋斗精神。奥运会纪录的频频打破，不但有运动员的刻苦训练，教练员的辛勤指导，科技尤其是对于运动场地的科技提升也扮演了重要的角色。就拿大家熟悉的田径运动场而言，最初的跑道是煤渣跑道（相信很多70后、80后的老伙伴们都跑过吧），后来改成了人工合成的塑胶跑道，与煤渣跑道相比，其弹性好，吸震能力好，为运动员的发挥和成绩的提高提供了物质基础。在1968年的墨西哥奥运会上，在首次使用的塑胶跑道赛场上创造了诸多的奥林匹克纪录。2022年中国北京即将举行冬季奥林匹克运动会，中国提出了“科技冬奥”的概念，中国冰雪运动必须走科技创新之路。高山滑雪比赛是冬季奥运会的重要组成部分，被誉为“冬奥会皇冠上的明珠“。高山滑雪的观赏性强，危险性大，比赛时运动员最高时速可达到248km/h。高山滑雪比赛均采用冰状雪赛道。什么是冰状雪？所谓冰状雪，是指滑雪场的雪质形态，其表面有一层薄的硬冰壳，用于减小赛道表面对于滑雪板的摩擦力。可以说冰状雪赛道就是高山滑雪项目的塑胶跑道，其制作的质量对提高运动员的成绩及滑雪的舒适感，保护运动员的身体，延长运动寿命有着十分重要的作用。看似简单的冰状雪赛道，制作起来却大有讲究。冰状雪的制作过程十分复杂，目前采用的是向雪地内部注水的方案。但是注水的强度和注水的时间把握需要根据不同的赛道地点以及当时注水时的气温进行相应的调节，以保证冰状雪赛道既有一定的强度，又有足够的弹性，使得运动员能够在高速的高山滑雪比赛中舒畅的进行滑降、回转等比赛项目。与田径场塑胶跑道不同的是，每次比赛每一个运动员在进行高山滑雪比赛时，由于技术动作的需要，都或多或少的会对冰状雪的赛道产生一定损伤，为了保证比赛的公平性，前后出发的滑雪运动员的赛道雪质状态需要保证一致，因此冰状雪赛道还需要有一定的厚度以及均匀性。研制新型冰状雪测量仪器，保障赛道质量既然冰状雪赛道有如此多的要求，那么过去是如何判断冰状雪赛道的雪质的呢?主要是采用人工判断的方法，即找一些有经验的裁判员用探针安装在电钻上进行触探工作，通过触探工作反馈的手感判断冰状雪赛道的建造质量。这种带有一定“盲盒”性质的判断工作往往会显得很不透明，也不利于这项运动的推广。助力2022北京冬奥会，依托科技部国家重点研发计划“科技冬奥”重点专项2020的“不同气候条件下冰状雪赛道制作关键技术”项目，中国科学院南京天文光学技术研究所南极团队和中国气象科学研究院共同合作研发了用于判断冰状雪赛道质量的冰雪粒径测量仪和冰雪硬度测量仪，其目的在于将冰状雪质量的人工主观判断，变成清晰可见的客观物理数据，通过对这些物理数据的科学分析，结合有经验的运动员的滑雪体验，掌握不同地点，不同天气条件下冰状雪赛道的制作方法。主要有如下两种仪器：冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪。积雪颗粒的形状及大小是影响雪的力学性质的主要因素，不同大小雪粒之间在自然状态下空隙不断变小，雪中含有的空气降低，使得雪粒间的化学键合力增强，从而影响雪的硬度。那么如何测量积雪的颗粒呢，科研人员采用漫散射原理：近红外光经过粗糙的表面会被无规律的向各个方向反射，会造成光强度减弱，光减弱的大小跟表面的粗糙相关，而积雪表面的粗糙程度是由粒径决定的。通过测量光减弱的比例间接的测量出冰雪的颗粒大小。冰雪粒径自动测量仪测量注水雪样雪的硬度测试是反映冰雪强度的重要指标之一，冰雪硬度测量仪的原理是通过电机带动滑轨驱动探头打入冰状雪赛道内部，并读取探头受到的反作用力的大小来判断冰雪的硬度条件。该方法的好处是可以做到基本无损的对赛道进行冰雪硬度的测量，不影响赛道的后续使用，并且可以通过读取力和冰状雪深度的曲线了解冰状雪赛道的均匀性。针对高山滑雪的赛场坡度较陡，人工攀爬十分困难，科研人员在仪器的便携性上做了特殊的设计，设计了一款折叠式的硬度测量仪，方便携带，可以从坡顶沿雪道一直测量到坡底，实现了仪器的“就地展开”和“指哪测哪”的功能。冰雪硬度测量仪现场工作照片2020年11月-2021年3月，抓住冬奥会举办前的最后一个冬季的机遇，在冬奥会举办地北京延庆、河北张家口以及黑龙江哈尔滨亚布力冬季体育训练基地对不同气候条件、不同注水强度的冰状雪赛道，使用研制的冰雪粒径自动测量仪和冰雪硬度自动测量仪进行了粒径及冰雪硬度测试，获得了不同深度冰雪粒径的变化图以及不同深度的冰雪硬度的曲线图。冰状雪赛道压强-深度关系图该项目的首席科学家，中科院西北研究院冰冻圈科学国家重点实验室副主任王飞腾研究员认为“雪粒径及硬度计等新型冰雪仪器的研究，将过去以人工经验为主的冰状雪赛道状态判断变为了客观、清晰的科学指标，为冰状雪赛道制作标准的透明化提供了参考依据”。项目攻关团队的带头人，国际冰冻圈科学协会副主席，中国气象科学研究院丁明虎研究员认为“雪粒径和硬度计的设计充分考虑了不同于自然雪的人工造雪的特殊情况，仪器在项目工作中表现优异，性能稳定，可靠性高。”未来将在南极天文台发挥作用冰雪强度、硬度的测量不仅可以应用于滑雪相关的体育运动中，在未来的极地工程建设上也能发挥作用。遥远的南极虽然不是适合人类居住的地方，但是却有着良好的天文观测条件。根据2020年在 Nature 上发表的一篇文章，证明昆仑站所在的冰穹A地区的光学天文观测条件优于已知的其他任何地面台址。这项研究成果确认了昆仑站有珍贵的天文观测台址资源，为我国进一步开展南极天文研究奠定了科学的基础。但是如何在南极地区安装大型望远镜又有很多实际的困难，其中之一就是普通的大型望远镜的基墩都是直接安装在地球的基岩上，这样基墩比较扎实稳固，能保证望远镜在观测时不会因为地基不稳产生晃动，但是冰穹A地区的冰大约有4000m那么厚，相当于1500层楼房那么高，如果再想将望远镜基墩打入基岩显然难以做到。那么大型望远镜如何能够平稳的伫立在南极浮动的冰盖上呢？这就需要科学家们对冰穹A地区的冰雪进行特殊的加固处理，使其能够满足基墩的设计要求。在加固处理完后，我们的雪粒径和硬度测量仪就可以对加固后的冰雪强度进行测量，通过科学的数据检验其是否能够满足南极大型望远镜的需求。

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c