新疆雪菊

摘要：目的：建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法，鉴定其化学成分。方法：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定，并用峰面积进行归一化定量。结果：从雪菊中共分离出54个峰，鉴定出其中的47种化学成分，占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好，准确、可靠，为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱联用；雪菊；挥发性成分新疆雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，新疆雪菊在民间应用较为广泛，被当地居民当花茶饮用，新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取（solid phase micro extraction，SPME）具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂，可以与多种现代分析仪器联用等优点，通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发性和半挥发性成分，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后，已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道，主要是黄酮类化合物分离纯化的研究；总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究；以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究，而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分，然后用气相色谱质谱联用仪分析，通过NIST质谱库提供的检索功能，鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量，目的是研究快速检测的方法和条件，以此全面的了解雪菊中的挥发性成分，为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础，为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB 65μm）固相微萃取头（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（[font=Ti

0.99）。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求，适用于雪菊中的有机磷农药残留的快速筛查与定性、定量分析。关键词：昆仑雪菊；农药残留；气质联用；固相萃取中图分类号：文献标识码： 文章编号： Determination of eighteen pesticide residues in Coriopsis ticntoria by Gas chromatography-tandem mass spectrometryAbstract: A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was established for analysis of 18 organic phosphorus pesticides in Coriopsis ticntoria. The samples were extracted by acetonitrile, and cleaned up by SPE column; Then the extracts was determined with a MS/MS detector based on MRM, All of them were well separated within 15min. When the spiked average recoveries ranged from 71.2% to 93.5%. the RSD ranged from 2.17 %~6.20%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.99) within the range of 0.05～1.0 mg/L. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of various pesticides residues in Coriopsis ticntoria.Key words: Coriopsis ticntoria; Pesticide residues; GC-MS/MS; SPE 新疆昆仑雪菊，学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序，在新疆主要分布于和田地区海拔3000米左右的昆仑山区，有较丰富的野生资源。长期以来，昆仑雪菊被当地居民当花茶饮用，也作为一种维药材应用，具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功，用花泡茶饮，可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒，是具有广阔前景和研究价值的新品种。目前对于雪菊的化学成分研究已有相关报道，主要集中在功能性营养成分上，对于农药残留的研究还未见报道。因为生长在昆仑山脉具有独特功效的稀有高寒天然植物，每年开花期短，年产量极少，不到1000公斤。目前市场上大部分都是低海拔平原上大棚种植的雪菊，主要防治真菌病及少量的病虫害，在生长过程中需要使用一定量的农药。气相色谱在分离多农药组分残留中应用广泛，质谱作为检测器可提高农药定性的准确性，串联质谱是目前农药残留检测中最为先进的技术二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求更低。本文通过有机溶剂提取，固相萃取净化，气相色谱-串联质谱法进行分析，首次建立了昆仑雪菊中18种有机磷农药残留的测定方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—串联质谱仪（Agilent 安捷伦，7890B-7000B）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒[/c

[b][color=#cc0000]9、雪山之下的“黑湖”，新疆卡拉库里湖。[/color][/b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108211418453584_985_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img]