微波合成研究

培安公司版权所有 未经许可 不得复制 纳米科学研究已经发展多年了, 目前仍然是较新的科技领域. 随着该领域的不断发展, 纳米材料应用非常广泛，其中包括显示装置，电伏装置，固态照明及生物医学方面的应用。在纳米材料的合成过程中，其中一个难题就是控制晶体生长的热动力学参数，关键就在于把握好&rdquo 成核理论&rdquo 。现在研究者可以透过微波能量的应用，溶剂和反应物的选择，从原子水平控制结晶成长过程。 微波能量可以均匀的把热能分布在分子上，更重要的是，微波可以迅速的对反应物加热。 因为化学反应的热量控制会直接影响到结晶成长，所以微波的&rdquo 瞬时加热&rdquo 及&rdquo 瞬时停止&rdquo 特性使研究员能够更直接地掌握结晶的成长速度。因为微波本身的特性，利用微波能量合成纳米材料是非常有效的方法。 Professor Geoffrey F. Strouse, Professor of Chemistry at Florida State University in Tallahassee specializes in nanoscience and has successfully introduced microwave energy into his laboratory. Strouse: 从材料合成的角度看来, 我们首先意识到的就是单单是合成纳米材料是不足够的；我们要合成出企业能够加以利用的这样的一个水平的纳米材料。透过利用微波方法来有效控制结晶增长和质量为这一类材质的合成和应用取得革命性的突破。纳米科学虽然已经发展了许多年了，可是由于合成方法的局限性，过往的纳米材料和其合成都局限于学术研究层面。如何去合成一克的材料? 如何去合成一公斤的材料? 如何以环保和负责任的方式去合成这些材料? 如何最有效地去合成材料而减低废料和溶剂损耗? 这些都是我们研发新的高通量的合成方法时要面对的问题。而事实上，我们和Mitsubishi Chemical Corporation在固态荧光粉上展开合作，希望研发出一套利用微波化学来促进纳米材料合成的方法。Interviewer: 固相荧光粉是什么? Strouse: 固相荧光粉为传统的荧光灯提供了新的物料选择。很多人还没意识到其实每个荧光灯灯泡都含2-25毫克的汞。在随便一个房间里头可能就有几百毫克的汞，而这确实是值得可怕的一件事，尤其是对儿童。 日本和欧洲致力减少灯泡里的汞含量，而为了减少重金属废料，重金属的使用也相应大大减少。美国在这方面也是紧随其后。 Mitsubishi 带着他们面对的问题来到我这里。他们告诉我他们想合成一种和传统灯相似却不含汞的固相发光灯。我们给予他们的回答：拥有特定光性质的高量子效率的纳米材料。我们不但开发了合成的化学，而且我们也开发了利用微波技术来合成纳米材料的方法，而我们选择非微波吸收性的溶剂以达到更有效的反应物加热。选择非吸收性的溶剂的背后原因就是因为它作为调控结晶成长的手段. 因为我们想要的是能够更快的把反应物加热而更快的把它降温，而这恰恰是微波技术能够为我们提供的。Interviewer: 微波能量对这一类的化学反应到底有什么好处？ Strouse: 从化学角度，工业科学角度一个典型的纳米材料合成反应就好像要引爆炸弹一样，存在巨大的危险性。一个纳米合成反应需要在有机溶剂，比如说磷化氢里进行，330摄氏度的温度并且注入不同的中间体。结果就是存在巨大的材料分布差异和极为困难的参数控制。在利用微波合成方法时，我们可以透过控制微波功率和微波输出时间来直接控制纳米结晶的成长过程。 把反应物放入微波腔，原本需要数小时甚至是几天时间的化学反应，现在几分钟就可以做到了。与此同时我们也达到了环保节能的目的，减少了能耗也减少了废料。在选择前体反应物时我们也可以选择较温和的因为微波能够给予足够能量 瞬时的成核，瞬时的结晶成长。 微波合成带给我们的是前所未有的对材料质量控制能力。 为什么要用微波? 如果要合成高质量的材料，成核过程至为关键。 成核过程的关键就是控制刚开始形成的颗粒的大小。几个方面会影响到这个过程的质量。 反应温度可以达到多高，能在多长时间内达到反应温度？化学反应物里的能量分布能有多均匀？温度梯度到底是怎样？ 而微波化学在这些方面都拥有独特有点。微波可以把物质加热。 反应物的温度梯度问题不存在因为微波是直接把能量传到反应物上。那么还有什么？ 最重要的就是聚焦的单模微波能量足够可以把反应物温度提升到300摄氏度。这和家用的多模微波炉可是大相径庭。 一般的微波炉是不能够用于合成纳米材料的。我们在和CEM合作前也曾经尝试过许多微波合成仪。我们的突破便是发现如何利用微波来控制纳米结晶的成长，利用非传统的溶剂，比如说乙烷和辛烷来有效控制成长，因为这些烷烃不吸收微波而只有反应物吸收微波。 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

“近日，一则“电动车骑行过程中爆炸起火”的新闻受到广大网友的关注。据钱江晚报报道：7月18日，浙江杭州两辆电动车路过玉皇山路时，其中一辆爆炸起火造成3人受伤。伤者家属称，两辆电动车上共骑载了一家3口，爆炸电动车骑载的是父女，后面单独骑一辆车的是妻子，当时他们到图书馆去买书，受伤的小女孩已经被医院下了3次病危通知书。 伤者家属称，小女孩可能需要终生插管。!新能源车安全吗？锂离子电池安全吗？随着越来越多‘锂电池爆炸’的新闻进入到人们的视线，在新能源汽车、电动车锂电化越来越普遍的当下，随之而来的担忧也与日俱增。那么重点来了引起电池不安全的因素有哪些呢？电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，甚至会导致电池短路从而引起火灾，所以必须准确测量电池组件中的杂质浓度；电极原材料的元素组成会影响最终电池产品的性能和安全性，因此在电池生产的开发和质量控制过程中，准确地确定电极原材料的元素组成至关重要；当然生产电池组件的原材料纯度也很重要，这意味着从源头杜绝杂质的引入。如何在研究和生产的过程中，确保锂离子电池的高品质？微波消解可有效检测电池组件中的杂质浓度电池组件中的杂质会影响电化学稳定性，影响效率，在最坏的情况下，会导致短路，并大大缩短电池寿命。我们通常采用ICP-OES/ICP-MS对锂离子电池中各种材料进行元素杂质污染分析，而这两种技术都需要充分消解的样品为前提。高温高压微波消解仪是制备这些不同样品的较佳工具。目前锂电材料杂质的引入分两种一种是正极材料，一种是负极材料，负极材料以碳材料为主。锂离子电池通常由锂化金属氧化物或磷酸盐作为正极（阴极）材料、碳质材料作为负极（阳极）材料和合适的电解质组成。此类物质由于样品基体比较复杂，因此需要高性能前处理微波消解仪设备进行制样。安东帕Multiwave 5000系列微波消解系统配备的转子：20SVT50，它在一次运行中最多可提供20个样品，具有无与伦比的效率与消解效果。20SVT50消解转子提供了卓越的智能控压SmartVent技术，该技术下的压力和温度限制更高，可达到并保持高达250℃的目标温度，以确保样品完全消化。安东帕Multiwave 5000锂电解决方案微波合成保证了电池原材料的安全性当用户需要开发一款新的电池材料时，如何高效安全地生产一款高性能的新型电池材料呢？如何保证电池材料的纯度，并从源头杜绝杂质的引入呢？在寻求用于电池阳极、阴极以及隔板的新型材料的过程中，微波合成系列产品开创了前所未有的反应条件，产生了新的结构。安东帕提供的微波合成解决方案可在高达 300℃ 和 80 bar 的微波反应器中安全地进行合成反应，满足用户的开发需要。微波合成与拉曼光谱强强联手，实现原位监测合成过程合成系统提供的高温、高压条件可以加快新分子的合成速度。而拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具。由于大部分的微波合成反应是在封闭且加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度。拉曼光谱可以透过容器（如反应管）在线直接测量，无需进行取样及前处理，从而实现在微波反应中的过程监测，通过优化反应时间及条件来提高效率。安东帕微波合成-拉曼连用系统：Monowave 400R&Cora 5001安东帕致力于锂离子电池研究到生产环节的解决方案，帮助用户实现锂离子电池的更高品质。当然，除了上文提到的微波合成与消解系统，安东帕关于锂离子电池安全的解决方案还有许多，想要了解哪些方面，快给我们留言吧！

新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪