三唑醇残留分析

北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定1 范围 本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物（含油脂）中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫 丹、顺式氯丹、p , p ' -滴滴伊(DDE汃狄氏 剂、异狄氏剂、仕硫丹、p , p ' -DDD、o , p ' -DDT 、异狄氏剂醒、硫丹硫酸盐、p , p' -DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH 、DDT 残留量的测定。测定的检出限随试样基 质而不同，参见附录 A。第二法的检出限：取 样量 2 g, 终体积为5 rnL, 进样体积为 10 μ.L 时，a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次为 o. 038 μ.g/ kg 、o. 16 μ.g/ kg、o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg p, p' -DDE、o, p' -DDT 、p , p' -DDD、p , p' -DDT 依次为 o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法 2 原理 试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。3 试剂 3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。3.2 石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。3.3 乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。3.4 环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。3.5 正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。3.6 氯化钠( NaC l) : 分析纯。3. 7 无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9 农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。3. 10 标准溶液的配制：分别准确称取或量取上述农药标准品适量，用少量苯溶解，再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。 4 仪器 4. 1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。4.2 凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.3 全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。4.4 旋转蒸发仪。4.5 组织匀浆器。4.6 振荡器。4. 7 氮气浓缩器。 5 分析步骤 5. 1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。5.2 提取与分配5. 2. 1 蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2 肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4 大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5 植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3 净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4 测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1 色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2 柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3 进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4 检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5 载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6 柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2 色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

一、产品用途： 该兽药残留检测仪适用于猪、鸡、鸭、羊、牛、牛奶等畜禽肉产品中兽药残留，包括抗生素类残留、瘦肉精激素类残留和水产品有毒有害物质的现场快速筛查定及性定量检测。 该多功能兽药残留检测仪为集成化肉品安全快速检测分析设备，可广泛应用于畜牧养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、食药监局、检验检疫部门、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门等单位使用。 二、检测项目： 瘦肉精激素类（兽药）：盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚、喹乙醇等抗生素残留类（兽药）：四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、庆大霉素、链霉素、阿莫西林、红霉素等水产品安全类：孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢等以及病害肉及肉类新鲜度的扩展检测。三、产品性能：★1、安卓智能操作系统，采用更加高效UI交互界面，仪器具有wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传、网线连接功能，快速批量上传数据。2、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能。★3、新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。★4、仪器带有监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警5、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。6、一体化便携式快检设备，满足现场及流动检测使用需求，能够在同一软件下实现所有检测项目的检测，并可通过同一窗口直观显示检测结果。7、胶体金模块检测方式：轨道式自动传输扫描，检测完成后自动退出检测卡。★8、仪器内置摄像头拍照，可显示金标卡实时图像，系统自动分析并呈现出CT曲线图，CT线自动识别，无需手动调整。 9、仪器具有品类多种类样品菜单库，可灵活选择检测样品，不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。★10、仪器内置操作教学视频，点击视频模块即可快速查看，方便用户使用。11、样品处理简单省力，整体操作快速、安全、便捷。★12、仪器可配置身份识别功能，通过密码或刷证件开机，防止非工作人员操作等。13、高灵敏度，高检测精度，高重复性精度，扫描式高精度光学传感器。14、内置强大的数据库，可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息，也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。16、结果判定线可修改，对照值标定值可保存，断电不丢失数据。17、兼容市场上所有的胶体金卡，使用耗材不受限制，极大增强用户使用体验。

顶空进样器检测乙醇和二氯甲烷残留量北京北分三谱仪器采用AHS-20A plus全自动顶空进样器和GC-986气相色谱法，FID检测器，OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um），检测乙醇和二氯甲烷残留量药品中残留溶剂是指在合成原料药、辅料或制剂生产的挥发性有机化学物质，它们在实际生产中未能被完全清除。近年来，药品中残留的有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。在进行缓释剂型的研究过程中发现，依靠包衣技术而达到缓释效果时，包衣材料经常选择乙醇和二氯甲烷做溶剂。因此对制剂进行这两种残留溶剂的控制尤为重要。ICH指导原则与中国药典（年版）规定：乙醇溶剂残留限度为%，二氯甲烷为%。仪器与试剂1、GC-9860气相色谱仪，毛细管进样系统+FID检测器2、GC-9860数据处理3、AHS-20A plus全自动顶空进样器4、OV-1701毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.5um）5、BF-300E氢气发生器6、BF-2L空气发生器7、氮气钢瓶+气+减压阀，纯度≧99.99%8、电脑打印机9、无水乙醇（色谱纯）10、二氯甲烷（色谱纯）11、二甲基甲酰胺（色谱纯）。仪器条件：色谱条件：柱温：40℃；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃顶空条件：样品温度：80℃；阀箱温度：100℃；管线温度：100℃；恒温时间15min；加压时间：30S；取样时间：5S；进样时间10S。