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邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font
下列结构式中的二氯联苯胺是同一种吗?有没有同事检测过联苯胺黄染料的?以前检测出哪种芳香胺超标?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103122351_282379_1626941_3.jpg
看见同行(看着这话题,绝对是同行,多交流)发着文章http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2857370/,我这把手上的东西整整,算是补充吧。大家多多提意见吧!摘要 针对纺织品偶氮染料检验中常检出的禁用邻甲苯胺及其异构体,结合气相色谱-质谱和高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD),摸索了以气相色谱-质谱进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证和定量的芳香胺异构体检测方法,避免了检验中其异构体造成的假阳性检出。本方法在2 μg/mL~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性相关系数可达到0.9999;回收率为51%~62%。关键词 纺织品;检测;禁用邻甲苯胺;异构体1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中24种有害芳香胺含量,按照现行国家标准中提供的气相色谱条件,会有多种异构体保留时间相同或非常接近,而且这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大都采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS、DB-5MS、DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的异构体不能很好的分离。有文献报道采用中等极性色谱柱DB - 17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),对芳香胺异构体有一定的分离能力,但没能实现禁用芳香胺的基线分离,造成定量上的偏差。高效液相色谱法(HPLC)可同时测定多种芳香胺,在分离异构体上是强有力的确证方法,准确定性和定量,分析方法易于推广。本方法采用气相色谱-质谱联用对异构体进行初期定性筛选、以高效液相色谱进行确证并外标定量,对常检出的的禁用邻甲苯胺及其异构体检测进行了研究。本方法通过进一步摸索优化高效液相色谱条件,使邻甲苯胺及其异构体达到基线分离,有效避免了检测过程中的假阳性检出。2 实验材料与方法2.1 仪器和设备气相色谱/质谱联用仪:美国Agilent 公司7890A /5975 C,带自动进样器,四极杆质谱检测器;气相色谱柱:HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox,325 °C:30 m x 250 μ[size=