榴辉岩

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榴辉岩相关的耗材

  • 普兰德 延长分液管带回流阀 管件
    BOLOR铂勒品质提供的延长分液管带回流阀,用于Dispensette® S/Organic 25, 50与100ml, PTFE,80cm性能优越。产品特点:延长分液管带回流阀,用于Dispensette® S/Organic 25, 50与100ml, PTFE,80cm作为众多知名品牌的合作伙伴,BOLOR铂勒以其优良的品质和服务与阁下携手建立战略合作。 货号Produktname708132延长分液管,带回流阀,用于Dispensette® S / S Organic 2, 5与10ml, PTFE, 80cm708134延长分液管,带回流阀,用于Dispensette® S / S Organic 25, 50与100ml, PTFE, 80cmBRAND GMBH + CO KG是一家总部位于德国韦特海姆,拥有60年历史的企业。拥有450名优秀员工, 公司以其卓越的品质与价值在实验室设装制造领域建立了良好的声誉。BRAND生产制造*广泛的的移液操作产品线,诸如分液器Dispensette 与移液器Transferpette 以及相关的BRAND耗材满足生命科学实验领域的 广泛应用需求;BRAND坚持供应经典的容具,无论是玻璃制品还是塑料制品,还有临床实验用产品,满足临床实验室及各种通用实验室的应用需求。
  • 回流装置 1-4327-09
    产品及型号:编号型号品名规格RMB(含税)1-4327-090070-16-10共通配研圆底烧瓶500mℓ ¥ 335.001-4325-020010-02-30共通配研球入冷却器300mm¥ 1,2101-9951-010435-07-10回流装置用L字管类型小¥ 1861-9951-020435-08-10回流装置用L字管类型大¥ 192※座架及夹具及橡胶栓另售。 规格 1. 材质:硼硅酸玻璃-1  2. 配研:19/38
  • 安徽回流吸收装置回流吸收装置回流吸收装置
    安徽回流吸收装置回流吸收装置回流吸收装置

榴辉岩相关的仪器

  • 产品简介回流比控制器是一种可安装在蒸馏塔内或塔外,控制分流的一种装置。该设备通过专有的仪表来控制电磁阀的开启和关闭时间,从而来控制回流和采出的比例及流量。该设备的优势在于能减轻操作工的劳动强度,直观、易操控、易维护、运行可靠,可在任何时间段内任意调节回流量,能准确控制塔内回流量与采出量的比例。适用间歇式及连续式操作的常规精馏以及萃取精馏、恒沸精馏等特殊精馏过程。特别适用高凝、高沸精馏。其原理为:防爆磁头内部线圈通电后产生磁力,吸引拉杆向上运动,拉杆向上运动时通过连杆结构拉动分液装置摆动至采出斗,实现液体的采出 断电后依靠拉杆及分液装置自身重量,重新摆回至初始位置,实现液体的回流 循环往复,通过专用仪表控制电路的通断时间,完成液体回流及采出的时间比例控制。公司自主研发生产的回流比控制器是公司具有自主研发知识产权的精馏回流比控制精密仪器,用于自动控制精馏过程中的回流比参数。和传统回流比控制相比,外观小巧美观,操作方便简单,是目前国内精馏行业的必选产品。 回流头按回流方式分为外回流和内回流两种,材质可以设计为金属(不锈钢201、304、316L等)和非金属(玻璃、四氟 ,聚丙烯等),是专门用于精馏回流和采出控制的专有结构设备,根据选型适合于多种处理量的设备,管口(集液管、回流管、采出管)尺寸规格从DN6~DN 80mm,处理量从0.1公斤~10 吨/小时。金属回流头适用于常规金属设备;非金属回流头专门用于非金属精馏塔,适用于耐腐蚀等有特殊操作要求的精馏设备。
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  • 石油产品硫酸盐灰分测定器GB/T2433 产品型号:JF2433 仪器采用新型陶瓷炉膛做为加热体,外型美观,适用于检测含添加剂的润滑油和调和润滑油的添加剂浓缩物中硫酸盐的灰分。仪器测定硫酸盐灰分的下限为0.005%。 技术参数 适用标准;GB/T2433 ISO3987 加热方式:进口电热丝加热 控温方式:进口PID温度控制器 控温范围:常温~800℃ 控温精度:±10℃ 主要特点 1、 热陶瓷炉膛,保温效果好,避免对工作人员的烫伤; 2、 微电脑处理及PID控制,数字显示设定和实际温度,精度0.1 °C,Pt100 RTD温度探头; 3、 瓷硅蒸发皿,50~100ml,120~150ml,符合标准要求; 4、 活页式炉门,开关方便; 5、 电气控制箱与加热箱分开,减少高温对电气箱的损害; 6、 分体式结构,操作简单 7、 进口电炉丝加热,延长使用寿命; 8、 机壳采用优质冷轧钢板模具成型;
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  • 短程分子蒸馏仪AYAN-F80内置冷凝器价格优惠1.产品介绍:分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,在高真空状态下,使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离2.应用领域:精细化工,如芳香油提纯.高聚物中间体的纯化.羊毛脂的提取等等医药领域:如提取天然维生素AE等.制取氨基酸及葡萄糖的衍生物等等食品行业:如精制鱼油.油脂脱酸.精制高碳醇.混合油脂的分离等等其他领域:石油行业,日用化学,环保领域等等3. 产品图片: 4. 产品说明:短程分子蒸馏器是一个在1~0.001mbar真空压力下受热分离的技术过程,较低的挥发温度,非常适合热敏性、高沸点物。蒸发装置基本部件:加热夹套的圆柱型筒体(直径可选),转子和内置冷凝器(短程冷凝);在转子上附有刮膜器和防飞溅装置,内置冷凝器位于蒸发器的中心(短程冷凝手记),转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。5. 产品的构成:1.进料装置 2.传送物料装置(可选)3.蒸发装置(双层夹套中心带冷凝装置).4耦合电机装置5.刮膜装置6.二级冷凝装置7.回收装置(多个)8冷却装置9.真空装置10.热源装置11.冷源装置 12.密封夹套装置(多套)6. 产品特点:1.远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短 利于高沸点、热敏及易氧化物料的分离2.有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法3.可有选择蒸挥发出产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质4.蒸馏真空度高,真空度可达5mmHg以下,其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损5.蒸馏液膜薄,传热效率高,膜厚度小于0.5mm6.分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质7.没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象8.物理分离法,无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物9.刮板系统由PTFE材料和SS316L不锈钢材料制成,具有极高抗腐蚀的功效;10.进料罐可选实现预加热功能,温度可达300度,温度可调节11.各个接口采用的是硅胶垫片进行密封,气密性好,如客户需要耐腐蚀可以更换成四氟材质7.产品参数:产品型号AYAN-F80AYAN-F100AYAN-F120AYAN-F150AYAN-F250内径(mm)80100120150250蒸发面积(㎡)0.10.160.20.250.45冷凝面积(㎡)0.20.250.30.450.65进料容积(L)22222处理流量L/H0-40-50-60-80-15电机功率(W)200240240260280转速(r/min)300300300300360冷凝收集(L)2*22*22*22*22*2液膜收集(L)22222冷凝装置二级二级二级二级二级冷却装置有有有有有刮板角度(°C)4545454545真空度(pa)11111抽滤(L/S)22244冷凝温度(°C)-20-20-20-20-20二级冷凝温度-5-5-5-5-5受热温度(°C)室温-300室温-300室温-300室温-300室温-300
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榴辉岩相关的试剂

榴辉岩相关的方案

  • 伴生有两种片麻岩类型的大别区双河榴辉岩定年方法:碳同位素、锆石U-Pb测年和氧同位素(英文原文)
    大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的大别地质体双河地区与超高压榴辉岩关系密切的片麻岩类型有黑云母副麻岩和花岗正长麻岩两种。磷灰石和寄主片麻岩中大块碳的浓度和同位素组成可以采用EA-MS在线技术测定。采用XRD和FTIR技术对磷灰石内部碳酸盐结构进行了检测,尽管这些片麻岩中的δ 18O值从-4.3‰到+10.6‰不等,但是在磷灰石中观察到的CO2中碳浓度为0,70-4.98wt.%,δ 13C的值在-28.6‰到-22.3‰之间。片麻岩内部数十米尺度范围内的δ 13C和δ 18O均存在明显的非均质性,说明超高压变质后存在二次变质。部分的片麻岩以δ 13C贫化为主,但在超高压变质作用下,富集δ 13C的CO2流体流动导致碳酸盐中碳含量升高。片麻岩中δ 13C贫碳被解释为其前身在板块俯冲前遭受了大气热液蚀变,磷灰石中δ 13C值低以及结构碳酸盐含量低,说明超高压变质流体中存在贫δ 13C 的CO2。贫δ 13C 的CO2无疑是超高压变质过程中地下流体有机物氧化的产物。花岗岩正长岩的两个样品锆石的δ 18O值较低,在-4.1‰ 到-1.1‰之间,说明其原岩在岩浆结晶前的18O中已明显耗竭。18O贫锆石U-Pb不整合年代为花岗正长岩原岩724-768 Ma的新元古代,与大别苏鲁造山带大部分榴辉岩和正长岩的原岩年龄一致。因此,大气热液蚀变直接发生在新元古代中期,可能与罗丁岛超大陆断裂和雪球事件有关。因此推断火成岩的花岗质正片麻岩原岩和榴辉岩会沿着新元古代扬子板块的北部边缘,侵入到年长序列作曲沉积黑云副片麻岩和一些榴辉岩的原岩中,推动当地大气热液循环系统使得13C和18O与这些暴露在大别山岩层的超高压岩石相作用。
  • 使用挥发性盐基氮测定仪检测预制菜中挥发性盐基氮的实验操作步骤
    挥发性盐基氮测定是一种常用于检测食品中蛋白质含量的实验方法。以下是使用挥发性盐基氮测定仪检测预制菜中挥发性盐基氮的一般实验操作步骤:实验材料和设备:预制菜样品挥发性盐基氮测定仪(也称为Kjeldahl仪)硫酸(浓度约为98%)硫酸钾催化剂硼砂蒸馏水醚或异丙醇(用于回流装置)蒸馏装置(含有冷凝器)
  • 瑞士步琦:新型自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中挥发酚的方法研究
    研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定烟草及其制品中的挥发酚,并和传统水蒸汽蒸馏作了对照,结果表明:用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏操作简便,准确度和精密度高,分析速度快,为准确快速地测定烟草中的挥发酚提供了保障。

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  • 挥发性盐基氮蒸馏终点

    我用GB 5009.228―2016测鱼肉中挥发性盐基氮,采用自动凯氏定氮仪法。试样绞碎均匀后取样10克于蒸馏管内,加入75ml水,振摇后浸渍30分钟。后加入1g氧化镁进行蒸馏,吸收液为加了甲基红和溴甲酚绿混合指示剂的硼酸溶液。方法上说蒸馏出来的体积200毫升即可,可是我发现我蒸馏到500毫升了里面还是有氨,氨蒸不完全,请问是什么原因?该实验有什么注意事项?

  • 【求助】急急急!!!丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法回收率

    丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理:在碱性条件下,试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨,经水蒸气蒸馏出,用10%草酸溶液接收馏出液,加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料:(除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水)1、50%的氢氧化钠溶液:称取50g氢氧化钠,用少量水在不断搅拌下溶解,溶解稀释至100ml ;2、10%的草酸溶液:称取10g草酸,加水溶解到100ml;a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液:称取1g2-硝基苯甲醛,用50ml甲醇溶解 ;b)二甲基联氨标准品:≥97%i.二甲基联氨标准储备液:准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml);ii.二甲基联氨标准工作液:准确移取标准储备液2ml,于1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,浓度为2μg/ml ; 5.甲基硅油:化学纯;3、测定步骤:a)蒸馏提取:称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml,振荡30分钟,全部转移于蒸馏瓶中,加入甲基硅油5ml,50%的氢氧化钠溶液50ml,用少量水冲洗瓶壁,连接好水蒸气蒸馏装置,确保各接头不漏气,用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液,收集约20ml ; 2.衍生化反应:在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml,充分振摇混匀后,在50℃密闭的条件下衍生化60分钟,加入3.0g的氯化钠,定量加入5ml正已烷,充分振摇1分钟,放置约10分钟(离心或放置于冰箱中过夜),取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3.上机测定:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:a色谱柱:DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器:FTDc载气:氮气,纯度≥99.9% ,30ml/mind进样口温度:250℃e检测器温度:280℃ 12℃/minf色谱柱温度:70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量:2μl②色谱测定: 根据试样中被测定农药的含量情况,按外标法进行定量,吸取适当浓度的二甲基联氨溶液,按上述衍生化学反应步骤进行操作,将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作,响应值均在仪器检测的线性范围内,对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4.结果计算: 丁酰肼残留的含量: X=a/m×2.67X:丁酰肼残留的含量,mg/kg ;a—按外标法求得的二甲基联氨的量,μg ;m—最终样液所相当的试样量,g ;2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比(160:60.1) 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ;丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ;丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧!丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做.具体一下,如加入多少浓度的二甲基联氨标准品,多少ML.最终怎样计算.标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行?测丁酰肼的浓度为30PPB,我该取多少ML400PPB二甲基联氨进行衍生化?

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  • 中科院物理所柳延辉科研组金属玻璃成果登上 nature 顶刊
    想象一下,直径 3 毫米的金属玻璃线,即使加热到 700 多度,也可以吊起重达 2.5 吨的汽车是怎样的奇观? 最近,中科院物理研究所柳延辉老师课题组发表在nature上的一篇文章昭示这一奇观有望实现,该文章报道了柳老师课题组新研发的一种金属玻璃:Ir–Ni–Ta–(B),该材料在 727℃ 的高温下仍具有 3.7 千兆帕的高强度。 除了强度高,Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃还具有很高的耐腐蚀性。材料的耐腐蚀性往往和抗氧化性有一定关系,因此研究人员利用飞纳电镜,对金属玻璃高温下的抗氧化性进行了测试。通过背散射图像的成分衬度和能谱测试结果可以发现,在 1000K 的高温下,氧化 60 分钟后,氧化层深度不到 0.01 毫米,并且表面光滑,无明显腐蚀坑。 飞纳电镜对金属玻璃抗氧化性形貌特征和能谱成分分析结果 Question 1:好学的小伙伴不禁要问,什么是金属玻璃? 在介绍金属玻璃之前,要先了解固体材料原子的排列方式。 将固体材料的原子想像成一颗颗的弹珠,弹珠规则排列的材料称为晶体,不规则排列则称为非晶体。一般来说,金属材料都是晶体结构,而常见的非晶材料有玻璃、玛瑙等。 透射电子显微镜观察到微观结构(a 为非晶体结构,b 为晶体结构) 金属玻璃又称非晶态合金,他的成分是金属元素,但原子的排列长程无序,具有非晶体的结构特征。它既有金属和玻璃的优点,又克服了它们各自的弊病。 金属玻璃的强度远高于钢,且具有一定的韧性和刚性,同时具有耐腐蚀、耐摩擦等性能。 Question 2:那么,怎样使金属变成 “玻璃” 呢? 一般来说,金属在冷却时会结晶,原子会排列成有规则的图案,称之为晶格。但如果结晶不出现,原子随机排列,则形成金属玻璃。 方法:将金属高温熔化后,以极快的速度冷却,使金属原子来不及按常规编排结晶,原子还处于不整齐、杂乱无章的状态便被 “冻结” 了,因此,出现了类似玻璃的微观结构。 Question 3:柳老师制备的金属玻璃到底有多厉害呢? 几乎所有的金属都可通过快速凝固的方式成为金属玻璃,但要开发一种制备简单,性能优良的金属玻璃并不容易。 金属玻璃的机械性能主要取决于其玻璃化转变温度,在接近玻璃化转变温度时,强度会显著降低。因此,老师希望金属玻璃拥有较高的玻璃化转变温度。 尽管已经有人开发出玻璃化转变温度大于 1000K (727℃) 的金属玻璃,但过冷液体区域(玻璃化转变温度和结晶温度之间)很窄,导致金属成形性较差,限制了其实际应用。 Ir–Ni–Ta–(B) 金属玻璃的玻璃化转变温度已经高达 1162 K,且过冷液体区域为 136 K,比目前大多数金属玻璃的都宽。这意味着在高温或恶劣环境下应用的小型部件可以很容易地通过热塑性成形获得。 过冷液体区域与玻璃化转变温度以及各种合金的高温强度 自1960 年以来,研究人员已开发出基于各种元素的金属玻璃。然而,非晶合金是典型的多组元合金材料,形成过程极其复杂,多个组元构成的成分空间十分庞大。 “一次实验,一个样品” 的材料研究方法不仅导致新材料探索效率低,所获得的实验数据也缺乏系统性,使得人们难以全面把握非晶合金形成的主要规律和性能调控机制。 为了鉴定感兴趣的合金,柳老师课题组根据先前报道的玻璃形成能力与电阻率之间的关联性,提出了一种简化的组合方法。 这种方法是无损的,允许随后对同一样本库中的一系列物理属性进行检测。该研究的发现与设计和方法的实用性为高强度、高温、大块的其他具有高性能的玻璃合金的研究提供了理论的可能和方法的支持。 Ir–Ni–Ta–(B) 块状金属玻璃的高通量表征 最后,秀一下柳老师与飞纳电镜的合影,期待柳老师更多科研成果。
  • 安捷伦科技在台湾成功举办三场系列农药多残留检验技术研讨会
    安捷伦科技在台湾成功举办三场系列农药多残留检验技术研讨会 新春伊始,安捷伦科技化学分析与消耗品业务部携手台湾地区业务合作伙伴-巨研科技,于台北、台中及高雄三地成功举办了系列农药多残留检验技术研讨会,以安捷伦Bond Elut QuEChERS样品前处理产品领衔,配合多级质谱技术,与全新的TFDA公告方法相结合,为农药多残留检测乃至广泛残留检测领域提供了简便、快速、高效的全新解决方案。市场部英龄、莊旻谚协助主办了本次会议。 台湾行政院卫生署食品药物管理局(TFDA)于 2012 年初,正式公告了最新的《食品中多重农药残留检验分析方法(五)》,将全新的QuEChERS方法应用于复杂的样品前处理过程中,大大简化了传统样品前处理的流程、提高分析效率的同时减少了环境污染。安捷伦联合巨研科技,发挥产品、技术及地域优势,积极参与方法开发过程,以强大的技术支持将高质量产品应用于台湾的检验科技。安捷伦配合公告方法,快速响应,以消耗品直销及渠道联合整机力量,特别举办了这一连三场的研讨会来帮助全台用户及检验单位更好、更快的将QuEChERS公告方法应用于日常工作,并充分发挥安捷伦化学分析相关产品的优势。会议期间我们也与各界专家就残留检测进行了广泛深入的技术探讨,得到了很多有益反馈及积极评价。 安捷伦科技大中华区化学与消耗品业务部经理许宏琪出席研讨会致开幕词,并介绍了安捷伦科技产品和技术服务近况。由应用工程师孙锦兰、詹舜安、台湾消耗品管道经理黄大德及巨研科技产品经理官大为分别介绍了相关的应用方法、多级质谱解决方案及食品安全分析应用概况,并采用了现场演练的方式,让与会者亲身感受到QuEChERS方法的简单、快捷及安捷伦产品的设计优势。会议期间还就大家广泛关注的时事热点-瘦肉精检测,分享了安捷伦的应用项目,得到了与会参与者的一致好评。 三场研讨会总共有 245 位客户前来参加,许多客户对我们的产品非常关注并表示购买意向。巨研科技还贴心准备了温馨小礼物作为现场回馈,使现场气氛活泼融洽。研讨会圆满结束,充实并富有收获。 台北场次-集思台大会议中心 参会的安捷伦与巨研科技业务团队及讲师 台北场现况 台中场次 金典大饭店 台中场现况 会后抽奖的幸运得主 高雄场次-高雄汉来大饭店 高雄场实机操作现况(一) 高雄场实机操作现况(二)关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn 。
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
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