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[align=center]农药残留硫丹的检测:是购买标准品:SB05-048-2008 正己烷中硫丹溶液标准样品;还是要购买:[/align][align=center]GSB05-1853-2008 苯中α-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]GSB05-1854-2008 正己烷中β-硫丹溶液标准样品[/align][align=center]SB05-216-2008 环己烷中硫丹硫酸盐溶液标准样品[/align][align=center]我看GB2763-2016这个标准是α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐这三个物质之各的,那SB05-048-2008 正己烷中硫丹溶液标准样品,这个硫丹是什么?就是三个硫丹的混标吗?[/align]
茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器: 安捷伦5975C/7890GC-MS;电子分析天平,箱式电阻炉,涡旋混合器;固相萃取装置;氮吹仪;安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)。2试剂:硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液;无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯;茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制:(α-硫丹、β-硫丹,硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中,加入3mL水润湿,浸泡10min,加15mL色谱纯乙腈,涡旋2min,静置,过滤,滤液待用,再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次,过滤,合并滤液,滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层,以吸附除去多余的水分。a 活化: 4mL 乙腈:甲苯=3:1活化,流出液弃去;b 上样:将待净化的样液加入小柱(安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱(57084;250mg/3mL)),收集流出液;用6mL 乙腈:甲苯=3:1分两次洗涤,合并流出液。c 重新溶解:于50度的水浴中氮吹浓缩至近干,加2mL农残级的正已烷溶解定容,GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱:HP-5MS; 30m*0.25mm*0.25um ;柱温:初始温度80 ºC,维持1min,以30 ºC/min 升温至200 ºC,并保持1min,再以5 ºC/min 升温至280 ºC,保持3 min;流速:1.0mL/min ;载气:高纯氦气;进样量:1μL;进样方式:不分流;进样口温度:230 ºC;接口温度:[
硫代硫酸盐法被认为是目前最有希望取代氰化法的提金方法,但浸金尾液中残留的大量氨氮具有潜在环境风险,成为该法产业化应用瓶颈之一。研究了磷酸铵镁沉淀法对硫代硫酸盐浸金尾液中氨氮的去除效果,考察了n(Mg)∶n(N)∶n(P)、pH值、时间、硫代硫酸根和铜离子浓度对铜氨脱除性能的影响,探讨了磷酸铵镁热解中NaOH投加量、热解时间和温度的影响及热解产物循环除氨的可行性。结果表明,在常温、pH=10,n(Mg)∶n(N)∶n(P)=0.9∶l∶0.9、反应时间为45 min条件下,硫代硫酸盐浸金尾液中的氨氮去除率可达95.28%,所得沉淀物在120℃、n(NH+4)∶n(NaOH)=1∶2的条件下进行3 h热解反应可脱除99.80%的氨氮,该热解产物具有良好的循环除氨性能。 硫代硫酸盐法被认为是目前最有希望取代氰化法的提金方法,但浸金尾液中残留的大量氨氮具有潜在环境风险,成为该法产业化应用瓶颈之一。研究了磷酸铵镁沉淀法对硫代硫酸盐浸金尾液中氨氮的去除效果,考察了n(Mg)∶n(N)∶n(P)、pH值、时间、硫代硫酸根和铜离子浓度对铜氨脱除性能的影响,探讨了磷酸铵镁热解中NaOH投加量、热解时间和温度的影响及热解产物循环除氨的可行性。结果表明,在常温、pH=10,n(Mg)∶n(N)∶n(P)=0.9∶l∶0.9、反应时间为45 min条件下,硫代硫酸盐浸金尾液中的氨氮去除率可达95.28%,所得沉淀物在120℃、n(NH+4)∶n(NaOH)=1∶2的条件下进行3 h热解反应可脱除99.80%的氨氮,该热解产物具有良好的循环除氨性能。