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1.离子源结构a.电离室:永久磁铁、灯丝’靶b.透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做: a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度(推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’) b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度(电子倍增器) e.合适的离子源温度,改善后流出成分峰形,降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝: 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极:0-42.7volts(伏特) 推离子出离子源 拉出极: 不施加电压 孔径入口离子聚焦:0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜:0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿:0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 (斜率) 影响峰宽/分辨率,灵敏度AMU offset 0-255 (截距) 影响峰宽/分辨率,灵敏度HED -10,000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度(区别)g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室,然后转移到透镜,如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少,就会导致灵敏度降低,高质量响应欠佳, 推斥极电压过高,则太多离子会以很高的速度离开离子源,导致产生碎片,并形成前级离子,导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地(不可调整)此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中,拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中,是一个带负电位的可调透镜,可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极,从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极,可与其他两个透镜共同“聚焦”,从离子源出来的离子束,调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处,可使四级杆边缘效应最小化,在允许范围内,上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度,减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数,允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器,从而获得单位质量调谐离子,这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作,可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ,离开四级杆的离子束,必须旋转90°才能到达HED,这可防止X射线和光子影响离子计数,当离子束撞击HED将产生电子,被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v,并通过增加信号输出来影响灵敏度。
1.离子源结构a.电离室:永久磁铁、灯丝’靶b.透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做: a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度(推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’) b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度(电子倍增器) e.合适的离子源温度,改善后流出成分峰形,降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝: 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极:0-42.7volts(伏特) 推离子出离子源 拉出极: 不施加电压 孔径入口离子聚焦:0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜:0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿:0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 (斜率) 影响峰宽/分辨率,灵敏度AMU offset 0-255 (截距) 影响峰宽/分辨率,灵敏度HED -10,000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度(区别)g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室,然后转移到透镜,如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少,就会导致灵敏度降低,高质量响应欠佳, 推斥极电压过高,则太多离子会以很高的速度离开离子源,导致产生碎片,并形成前级离子,导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地(不可调整)此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中,拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中,是一个带负电位的可调透镜,可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极,从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极,可与其他两个透镜共同“聚焦”,从离子源出来的离子束,调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处,可使四级杆边缘效应最小化,在允许范围内,上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度,减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数,允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器,从而获得单位质量调谐离子,这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作,可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ,离开四级杆的离子束,必须旋转90°才能到达HED,这可防止X射线和光子影响离子计数,当离子束撞击HED将产生电子,被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v,并通过增加信号输出来影响灵敏度。
1,拆卸 按规程小心拆下离子源,置于干净专用白布上。注意静电防护,戴上干净专用手套。2,清洗 将离子源拆散开来,置于烧杯中,加入丙酮,超声清洗30-60分钟,注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重,可延长超声时间。3,打磨 超声完毕后,取出,低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨,表面污染及氧化部分打磨干净即可,注意打磨光滑,但是不要过分伤害金属表面。 4,再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用,效果可能会更好。5,安装 将烘干的离子源重新组装,原样装回。 注意:每个步骤都要特别小心,小心轻放,避免硬物碰伤,拆装需按图索骥,不要错装漏装,线路不要错接,要反复检查,至少3遍,确保无误,必要时记下操作流程图,如有专业人士现场指导更好。