可溶性糖与淀粉

酒醅中可溶性淀粉转化葡萄糖有多少？酒曲生产需要一定的发酵周期，发酵过程不便调控，因此酒曲的化学成分分析对于制曲生产起着相当重要的作用。衡量大曲质量的优劣主要是根据大曲的水分、酸度、淀粉、发酵力、酯化力、糖化力等理化指标的大小，再辅以感官来进行综合评判。其中大曲糖化力是一个重要指标，是表征大曲将酒醅中可溶性淀粉转化为葡萄糖的能力。检测大曲糖化力的传统方法为斐林试剂法，存在耗时长、样品前处理过程繁琐等不足，因此建立一种快速、高效的大曲糖化力检测方法具有重要意义。本实验采用步琦的近红外光谱仪 NIRMaster 对大曲糖化力的快速检测。近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力 1仪器设备瑞士 Buchi 公司的 NIRMaster 傅里叶变换近红外光谱仪。光谱谱区范围为 4000～10000 cm-1，光谱分辨率为 8 cm-1，扫描次数为 48 次，测量序列个数为 3。 2样品酒厂酿酒周期的现用大曲 200 个 3实验方法3.1大曲糖化力化学方法测定大曲糖化力的化学测定法采用斐林试剂法。大曲中的糖化酶能将淀粉水解为还原糖，还原糖可以将斐林试剂中的二价铜离子还原为一价铜离子，反应终点由次甲基蓝指示。根据还原一定量的斐林试剂所需的还原糖量，可计算大曲样品的糖化酶活力，即 1g 大曲在 35 ℃、pH4.6 条件下，反应 1h，将可溶性淀粉分解为葡萄糖的能力。每个样品的检测均取 2 个平行样。3.2大曲样品的近红外光谱测量方法将大曲样品平铺于培氏培养皿样品杯底部，样品量约占样品杯 2/3，并用样品勺压紧，避免出现缝隙，然后将样品杯放置于测量池上进行测量。 4结果实验数据处理方法采集的光谱数据用 NIRCal 化学计量学分析软件处理和计算。▲ 大曲糖化力化学值与预测值的散点图上图可直观的看出模型的光谱预测值与原始值的相关性较好。其中，建模集的相关系数为 r 为 0.9613，验证集的相关系数 r 为 0.9528；建模集标准偏差 SEC 与验证集标准偏差 SEP 的比值为 29.6099/29.7088=0.9967，模型稳定性较好，具有很好的预测能力。▲ 未知样品含量预测值与化学值的比较模型的验证结果可以看出，大曲糖化力近红外模型预测值的平均相对误差为 5.27 %，说明该近红外模型有较好的预测能力。为考察两种方法检测结果之间的差异性，采用 SPSS 软件对 50 组大曲样品进行差异显著性分析。结果见下表。从分析结果可以看出，在 0.05 水平上，两种方法差值的显著性结果为 0.830，大于 0.05，说明两种方法的检测结果的差异性并不显著，均可以反映大曲糖化酶活力大小，该模型可以用于大曲糖化力的预测。 5讨论本试验采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立了预测大曲糖化力的定量模型。通过对模型的预测结果与传统方法检测结果的对比分析可以看出，该模型的准确度可以满足实际生产中大曲糖化力的预测。近红外光谱分析具有以下特点：操作简单分析速度较快，适合大批量重复测试测试过程中无需使用化学试剂、无污染样品可以重复使用可用于生产线等在线检测6参考文献王军凯，王卫东，蒋明，韩瑶,等. 近红外光谱技术结合偏最小二乘法检测大曲糖化力[J].酿酒,2018(3)：116-118.

新欧盟玩具指令(2009/48/EC)可溶性重金属的筛查服务　　挑战　　由于人们对玩具的安全性日益关注，欧盟颁布了新的玩具指令2009/48/EC，旨在应对不断变化的玩具安全问题，并提升执法力度和有效性。该指令于2009年6月在欧盟官方公报上发布，除化学要求将于2013年7月生效外，其他部份巳于2011年7月生效。　　现行的欧盟玩具指令88/378/EEC于20多年前开始实施。在过去的20年中，玩具产品发生了巨大变化，现行指令中要求的8项受限制可溶性重金属巳不能满足玩具安全的需要。在新的指令中，受限制的可溶性重金属大幅增加至19项。附表为在不同材质中规定的限量。　　在不同材质中可溶性重金属的规定限量 标准EN71-3元素新标准的限值现行标准的限值在干燥，粉末状 或柔软的玩具材料中在液态或粘稠的玩具材料中在玩具表面刮出物中普通玩具材料造型粘土 (mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)铝(Al)5625140670000----锑(Sb)4511.35606060砷(As)3.80.9472525钡(Ba)45001125560001000250硼(B)120030015000----镉(Cd)1.30.3177550三价铬(Cr III)37.59.446060(可溶性铬总含量)25(可溶性铬总含量)六价铬(Cr IV)0.020.0050.2钴(Co)10.52.6130----铜(Cu)622.51567700----铅(Pb)13.53.41609090锰(Mn)120030015000----汞(Hg)7.51.9946025镍(Ni)7518.8930----硒(Se)37.59.4460500500锶(Sr)4500112556000----锡(Sn)150003750180000----有机锡(Organictin)0.90.212----锌(Zn)375093846000----　　解决方案　　Intertek为帮助玩具企业尽早了解自身的产品是否符合新的规定，现提供2009/48/EC受限制可溶性重金属的筛查服務。　　关于Intertek　　Intertek天祥集团是全球领先的质量和安全服务机构，为众多行业提供专业创新的解决方案。从审核和检验，到测试，质量保证和认证，Intertek致力为客户的产品和流程增加价值，促进客户在全球市场取得成功。Intertek在超过100个国家拥有1,000多家实验室和分支机构，以及33,000名的员工，凭借专业技术，资源和全球网络，为客户提供最优质的服务。Intertek集团(LSE：ITRK)在伦敦证券交易所上市，是英国富时100指数成分股之一。

近日，根据新的玩具安全指令，欧盟对玩具中的可溶性镉设定了更为严格的限量要求。同时，欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新要求转化为国家法律。要求的正式生效日期将与其他化学品要求相同，即2013年7月20日。　　2009年6月，新玩具安全指令2009/48/EC(TSD)发布于《欧盟官方公报》(OJEU)上，并在2009年7月20日生效，成员国从2011年7月20日开始实施新的措施。但是根据指令附件二第三部分规定，个别化学物质具有豁免权，而这些化学物质的相关要求将在2013年7月20日生效。　　2012年3月3日，《欧盟官方公报》公布了新指令2012/7/EU。指令参照新的科学数据，将更严格限制玩具中的镉迁移限量。　　• 1.9毫克/千克至1.3毫克/千克(干燥、脆弱、粉状或柔软玩具材料)　　• 0.5毫克/千克至0.3毫克/千克(液体或胶质玩具材料)　　• 23毫克/千克至17毫克/千克(易刮落玩具材料)　　因此，欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新指令转化为国家法律。附件二第三部分规定的化学物质的生效日期继续保持至2013年7月20日。其中，总结了19种重金属元素的迁移限量，以及新的限量与之前的比较如表格1所示。为方便参考，豁免的玩具材料在表格2中给出。　　可溶性镉限量的变化来自所谓的欧盟专家委员会程序(comitology procedure)。该新程序使欧盟委员会修改部分指令而不需要通过欧洲议会和理事会的双方同意。限制物质使用限量 新生儿和儿童服装（12岁以下）直接与皮肤接触的产品间接与皮肤接触的产品致癌染料禁止偶氮染料禁止海军蓝染料禁止溴化阻燃剂（PBB，TRIS,TEPA）禁止甲醛＜20毫克/千克＜75毫克/千克＜300毫克/千克邻苯二甲酸盐（DEHP,DBP,BBP,DNOP,DINP,DIDP）≤0.1%——镉禁止镍小于0.5微克/平方厘米/每周铅＜300毫克/千克 玩具材料豁免1干燥、脆弱、粉状或柔软• 压缩油漆表面• 粉笔、蜡笔、石膏粉、防水沙、印模膏和橡皮泥• 烤箱硬PVC造型化合物、弹性油泥2液体或胶质• 吹泡泡玩具、广告涂料、指画法颜料• 液体胶粘剂、胶棒、软泥3易刮落• 表面材料（油漆、清漆）• 聚合物（聚苯乙烯、ABS、PVC、聚丙烯（PP）、橡胶、立体塑胶）• 木材（纤维板、刨花板、胶合板）• 服装（短绒毛毡、棉絮、涤纶短纤维、长毛绒）• 玻璃、陶瓷（大理石、玻璃纤维）• 金属和合金（钢、镍黄铜）• 其他材料（皮革、骨头、天然海绵）