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我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
感谢大家的帮助!乙二醇甲醚的限度为0.005%,峰面积和峰高都较小,求一合适的分析方法!
[color=#444444]本人用PE Clarus—680(手动进样,PEG柱,分流比:15:1,FID检测器,保留时间6.5)对乙二醇甲醚进行分析。甲醇:水=1:1作溶剂,用ISTD对其稳定性进行分析,出峰一直异常,应该积分在3000多(RSD10%)。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂:有时出峰前伸,有时拖尾,还有肩峰,甚至有时出峰面积特别大(7000左右)。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子,进样垫,衬管和石英棉,并且改变进样方式,但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下!谢谢![/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]