结晶水含量

药品是一种特殊的商品，药品质量的好坏直接关系到人的生命与健康，在药品的生产过程中进行严格的质量控制，是保障药品质量和人们用药安全有效的可靠措施，所以，药品生产企业的质量意识越来越强，2017年新版药典严格的FDA、GMP认证要求可以看出对药品质量检测的也提出了更高的要求。 在药品的生产过程中，含水率是检验药品质量的一个重要的指标因素，水分含量的高低会直接影响到药品质量，还会影响药品的使用期限等，所以在药品的生产和质量控制中，都需要严格控制和检测药品中的水分含量。 水分含量的测定有多种方法，目前在制药行业较常用的方法是用卡尔费休法来测定样品中的水分含量。在制药行业要测定多种原料、中间体和成品的水分含量，由于被测样品的状态多种多样(如：成品的药品就有片剂、栓剂、冻干类以及某些活性物质等多种形式)，被测样品中水分的存在形式不同，有游离水、结晶水，以及被测样品含有的药物成分等都会对测量造成影响，所以在测定药品中的水分含量时，需根据药品的物理性质和化学性质，选用不同的溶剂和卡尔费休试剂。 AKF-2010V智能卡尔费休容量法水分测定仪采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器，具有丰富的软件内容，操作内容汉字提示，试验结果存储和打印等功能。在2017年升级软件版本，用专业的技术对其做了进一步的改进，实现了符合药典；审计追踪；二级权限管理；独立地用户和密码；达到了国内先进水平，可完全替代进口同类产品。专为医药行业用户打造的水分测定仪。

3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象，引起了社会和相关部门的高度关注，村民家的井水到底是出了什么问题呢?　　调查517户　　246户存在饮水困难　　3月13、14日，市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业，也无规模化畜禽养殖场，但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮，但隔一段时间就会变成铁锈红色，并附有沉淀物，特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。　　调查组调查了该片区的农户517户，1809人，调查结果显示，其中水质有问题并影响生活用水的246户，涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现，凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象，而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。　　铁、锰离子超标　　暴气处理或沙缸过滤有一定效果　　3月15日，记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函，在函上，相关部门得出的结论是：邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水，该地层岩性中含有大量的铁、锰元素，故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后，地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁，导致地下水变成红色，这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。　　“村民水井以前没有加深前，尚未触及到这个层面，水井加深后，触及到含铁、锰离子较高的层面，水中铁、锰离子等必然增加，经过初步检测，铁、锰离子都超标，铁离子超标约为20倍，锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍，目前只是检测到铁、锰两项指标，其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”　　水务局相关负责人介绍，长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水，会影响人的身体健康，建议村民互相帮助，到没有水质的井水抽水喝，或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤，这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。　　“现在是枯水期，等到汛期来时，这种状况将好转。”这位负责人还表示，目前，他们正在向上积极争取项目，争取在万胜镇建一个大型水厂，到时将会覆盖到秦家片区，村民喝水难的问题将得到大幅度解决。

热分析仪器2020年新版药典中关于药品晶形研究药典相关2020版《中国药典》已于7月2日正式颁布，并于今年12月30日起正式实施。2020版《中国药典》对结晶性检查法、药品晶型研究及晶型质量控制指导原则做进一步的修订，热分析法是研究药物晶型的主要手段，今天我们就来聊聊新修订的热分析法如何对药品的晶型进行研究和控制的！！！1CONCEPT药品晶型研究的重要性 大家都知道我们生活中的许多药物都不是单独存在的，或是于其它药物、赋形剂或溶剂结合都会以一种或多种晶型存在，固体药物晶型的改变能产生不同的物理性质，如熔点、溶解度、溶出度、化学稳定性的改变等，而性质的改变会影响药物的行为，如药品的有效性、安全性或质量，甚至会影响药物的生物利用度，最终影响药物的治疗效果。通常稳定晶型的熔点较高，化学稳定性较好，生物利用度较低，药学上十分重视亚稳定晶型转变到稳定晶型对生物利用的影响。 您知道为什么有些国产仿制药和国外原研药的药效差异如此巨大吗？ 答案之一可能就是晶型不同！2CONCEPT常见研究药品晶型方法和仪器A  X-射线衍射法（XRD）：用于区别晶态和非晶态；B 红外吸收光谱法 （FTIR）：利用不同晶型药物分子中的某些化学键键长、键角会有所不同来区分晶型；C 熔点法和热台显微镜法：利用不同药物晶型不同，熔点可能会有差异来区分晶型；D 热分析法：利用不同晶型，升温或冷却过程中的吸、放热差异来区分晶型。 上述方法中，热分析法所需样品量少，方法简便，灵敏度高，重现性好，在药物多晶型分析中较为常用。热分析法主要包括差示扫描量热法、差热分析法和热重分析法。3CONCEPT热分析法研究药品晶型质量01 差示扫描量热仪DSC DSC既可以定性进行晶型种类鉴别，也可以定量进行晶型含量分析，单一晶型仅有一个熔融吸热峰，而多晶型药品有一个以上的熔融吸热峰。对于单一晶型和混晶原料建立标准曲线，就可以快速获得晶型含量的信息。当然DSC也可用于结晶性检查，晶态物质在升温过程中会有尖锐状吸热峰，而非晶态物质没有吸热峰。 下图中氯磺丙脲DSC升温测试曲线，根据文献氯磺丙脲存在5种不同的晶型，每一种晶型的溶解性不同，这导致在人体中的释放速率不同。通过DSC曲线的熔融温度可以帮助我们快速判断晶体的类型，其中熔点128 ℃和123℃分别是晶型Ⅱ和晶型Ⅲ，也能清晰地看到药物转晶的过程。02 热重分析仪TG 热重分析仪可用于假多晶型判定、吸附水和结晶水区别及定量、某些药物的干燥失重或水分测定，同时热重分析仪与质谱仪联用可用于样品中结晶溶剂（含水）或其他可挥发性成分的定性、定量分析等。 通过TGA或者TGA/DSC可以快速地测定药物中结晶水的含量和判定假多晶型。 下图是一个收录在化学药品对照品图谱集的药物结晶水测试的案例。吸附水的失去是一个渐进过程，而结晶水的失去则发生在特定的温度或温度范围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。结晶水的失去在热重曲线上有失重台阶，而晶型熔融则没有。结合热重和热流曲线，我们准确地判定热重曲线di一个失重台阶是结晶水，含量大概为4.9%，而热流曲线di一个吸热峰不是药品中的某个晶型的熔融，而是结晶水或者说是假多晶型。结语随着中国药典对药品晶型研究及晶型质量控制的标准日益提高，热分析技术在制药行业必将发挥越来越重要的作用。—END— 天美集团热分析产品线（原上海精科热分析产品线）是国内di一家热分析生产厂家，拥有悠久历史和技术底蕴，其生产的热分析产品主要包括差示扫描量热（DSC），热重分析（TG)，差热分析，同步综合热分析以及静态热机械等。 如需了解更多详情可电话咨询：020-35610582。