推荐厂家
暂无
暂无
含氮的有机碱性化合物的色谱分析,一般首选什么柱子呢?缓冲盐首选什么呢?Ph高和低,哪个更好些呢?
碱性化合物的分析通常是在酸性或中性条件下进行的——大家对这一做法似乎已经习以为常,但是,我们探寻过背后的原因吗?众所周知,在对目标化合物进行分析时,流动相条件的pH值设置至关重要:理论上,流动相的pH值应设定在目标化合物的范围之外,这样目标化合物才能处于相对稳定的状态,得到稳定的分析结果。对于碱性化合物而言,当流动相pH值设定为大于目标化合物pKa+2的碱性条件下,绝大多数常规硅胶柱的硅胶填料会劣化,色谱柱无法耐受严苛的碱性条件,所以,我们通常在酸性或中性条件下对碱性化合物进行分析。不过,如果流动相可以设定为更高的碱性条件,那么,碱性化合物的质子化受到抑制,呈分子态,疏水性增强,碱性化合物的保留将会得到提升。所以,在碱性流动相条件下对碱性化合物进行分析,将会得到更好的保留和分析效果,特别是对于半制备或制备的工作而言,这一点就很重要。 资生堂CAPCELL PAK C18 BB柱,具有高耐碱能力和高负载量的特点,应该会对您现有的碱性化合物分析工作带来帮助。如果您感兴趣,可以移步我们官网相关页面↓↓↓http://hplc.shiseidochina.com/Product/spzgy.aspx?subcatID=290
当分析碱性化合物时,色谱柱的选择和流动相条件的制定至关重要。下面将展示使用CAPCELL PAK C18 BB S5色谱柱在碱性流动相条件下进行分析时,碱性化合物的溶出行为。CAPCELL PAK C18 BB色谱柱因其表面处理技术而具备优越的耐碱性,可以在pH=11的碱性流动相条件下稳定使用。如图1,分别在pH=10和pH=12的流动相条件下,使用能耐受pH=12条件的杂化型ODS色谱柱与CAPCELL PAK C18 BB色谱柱,对中性及碱性化合物的溶出行为进行了比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121549_600162_2222981_3.jpg如图1,以中性化合物倍他米松及6种碱性化合物(普萘洛尔、苯海拉明、盐酸异丙嗪、丙咪嗪、阿米替林、氯丙嗪)作为样品,在pH=10条件下使用CAPCELL PAK C18 BB 色谱柱,在pH=10和pH=12条件下使用杂化型ODS色谱柱分别进行分析。当pH=10时,将两款色谱柱的保留能力进行比较,可以发现CAPCELL PAK C18 BB色谱柱的保留能力更强。另外,当流动相的pH值提高时,质子化受到抑制,因此对于碱性化合物的保留会增强,但是CAPCELL PAK C18 BB色谱柱在pH=10条件下的保留比杂化型ODS色谱柱在pH=12条件下还强。CAPCELL PAK C18 BB色谱柱较强的保留能力,对分析范围的扩大和流动相条件中有机相比例调整幅度的增加具有影响。如图2,在pH=10流动相条件下,对亲水性强的碱性化合物组织胺和5-羟色胺进行分析;在此,除 CAPCELL PAK C18 BB之外,还使用了两种杂化型ODS色谱柱进行对比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607121549_600163_2222981_3.jpg3款色谱柱对组织胺及5-羟色胺均得到了一定程度的保留,其中CAPCELL PAK C18 BB S5和杂化型ODS色谱柱B对组织胺的保留稍强一些,同时对于5-羟色胺,杂化型ODS色谱柱B的保留能力是最强的;同时,从色谱峰的拖尾可以看出,由于样品与色谱柱填料表面残存的硅醇基之间发生了相互作用,因此对样品的保留增强了。与此相对, CAPCELL PAK C18 BB S5色谱柱能得到非常良好的峰形,并且与杂化型ODS色谱柱B相比,能得到1.5倍的理论塔板数。