甲羟孕酮残留

【概述】硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性， 曾被广泛应用，作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现，硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变，正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。呋喃唑酮在 1995 年被禁用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢，而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间，所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物，管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ； 呋喃它酮代谢产物 AMOZ；呋喃妥因代谢产物 AHD；硝基糠腙 （呋喃西林）代谢产物 SEM。【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测，温育结束后，加磁场沉淀，去 掉上清液，用清洗液清洗沉淀复合物，并吸干废液，除去未与磁 性微粒结合的物质，再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液，使复合物产生化学发光信号，通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【试剂盒性能参数】 检测限： 组织——0.1 ?g/kg【检测方法】 1.试剂盒为即用型，不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书，按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时，测定仪会自动搅拌磁性微粒，使其处于悬浮状态，如果想 快速进行检测，上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取，一次读取相关信息即存入测定仪器，不需反复读取。 3.定标：通过测定高、低值校准品，将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整（重新定标）为一个新的、仪器特异的测量水平， 即工作曲线。 4.定标频率：每天进行一次定标，更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书，并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂，避免冷冻，冷冻后的试剂质量会发 生变化，请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦接触，应立即用清水冲 洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存，禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月，在 2~8℃环境下保存时，稳定性可持续至所 标示的日期；开瓶后低温避光（2~8℃）可保存 1 个月。

呋喃它酮代谢物（AMOZ）检测试剂 盒（化学发光免疫分析法）使用说明书【产品名称】 呋喃它酮代谢物检测试剂盒（化学发光免疫分析法） 【包装规格】 100T/盒 【概述】 硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性， 曾被广泛应用，作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现，硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变，正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢，而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间，所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物，管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ； 呋喃它酮代谢产物 AMOZ；呋喃妥因代谢产物 AHD；硝基糠腙 （呋喃西林）代谢产物 SEM。 【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测，温育结束后，加磁场沉淀，去 掉上清液，用清洗液清洗沉淀复合物，并吸干废液，除去未与磁 性微粒结合的物质，再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液，使复合物产生化学发光信号，通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃它酮代谢物的残留量。 【检测方法】 1.试剂盒为即用型，不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书，按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时，测定仪会自动搅拌磁性微粒，使其处于悬浮状态，如果想 快速进行检测，上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取，一次读取相关信息即存入测定仪器，不需反复读取。 3.定标：通过测定高、低值校准品，将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整（重新定标）为一个新的、仪器特异的测量水平， 即工作曲线。 4.定标频率：每天进行一次定标，更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书，并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂，避免冷冻，冷冻后的试剂质量会发 生变化，请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜，一旦接触，应立即用清水冲 洗接触部位。 4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存，禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月，在 2~8℃环境下保存时，稳定性可持续至所 标示的日期；开瓶后低温避光（2~8℃）可保存 1 个月。

22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测