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哪位前辈测试过佳乐麝香,能提供一些测试方法
今天到了佳乐麝香,打开盖子一看,居然有结晶。而且还很多(天津今天的室外温度18℃)再看标签,赫然写着溶剂是DPG,(之前的溶剂是邻苯二甲酸二乙酯)不知道为何会出现这样的情况,有了解的版友吗,,不同的溶剂,对于佳乐麝香的外观有这么大的影响,?
土壤中佳乐麝香的检测解决方案人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前,在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测,被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物,一般采用GC或者GCMS检测,前处理过程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。方法优势迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。以下为详细解决方案,敬请参考!1、适用范围本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。2、样品准备(1) 土壤样品风干,过20目筛;(2) 称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;(3) 向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;(4) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。3、SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;(2)上 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;(5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。4、色谱条件色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)进样口温度:220 ℃升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min载气:氦气,流速:1 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:210 ℃接口温度:260 ℃溶剂延迟:6 min表1选择离子监测组表起始时间/min结束时间/min选择离子816.5243,258,213,157 表2 目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表化合物保留时间目标离子参考离子佳乐麝香12.54243258,2135、添加回收结果土壤中佳乐麝香添加回收结果NO.化合物名称添加水平(mg/kg)回收率(%)1佳乐麝香0.5106.4 http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260208724655.jpg相关产品信息http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/11/1439260234136466.jpg红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中