推荐厂家
暂无
暂无
FID火焰可分为几部分?火焰的形状对灵敏度有何影响?
今天安排的一个实验,也是之前争论比较激烈的到底是氩氢火焰呢,还是氧氢火焰。实验安排如下:一定浓度的AS和HG标准溶液,先用氩气去测定一组数据,然后将载气换成氮气,然后做多次空白,将原管路中的氩气排干净,用氮气做载气和屏蔽气,再测定一组数据。当初之设想,如果在氮气中没有吸收峰,就说明氩氢火焰的成立。如果在氮气中有吸收峰,就说明氧氢火焰的成立。其实我本身也有点犹豫这种因果关系是否真的成立。 实验数据如表1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072220_336466_1644065_3.jpg实验结果是:氮气做载气和屏蔽气,有明显的吸收峰,但和氩氢火焰相比,荧光强度明显弱了很多。不知道能否说明氧氢火焰的存在,但至少可以说明氮气的荧光猝灭效应的存在。但我个人一直坚信氧氢火焰,而非氩氢火焰。后来戏剧性的一幕就出现了。我是想亲眼观察一下两种气体存在下火焰的状态,于是就在观测窗口仔细的看,看了十几分钟,也没看出个所以然来。后来觉得后面的背景黑黑的,就找了一张A4的白纸,当做背景,然后去观察。 白纸还真起作用,可以明显的看见白纸后面光斑的形状和大小。也用手机照相了,但逆光,效果非常不好。看了半天,还是看不到火焰。我不死心,试图通过自己仔细的观察来发现点端倪。几分钟之后,白纸中间就有一条黄色出现,见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072223_336467_1644065_3.jpg当时脑子灵机一动,这条黄线是否就说明了氩氢火焰的存在。于是乎,赶紧又裁了一些纸片,以不同的时间放在原子化器的后面,见图2和图3,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336468_1644065_3.jpg图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336469_1644065_3.jpg看看黄色的情况,随着时间的增加,黄色不断的加深,最深的一个快燃烧了,我赶紧拿下来。但是也有不符合规律的。后来也用氮气做了同样的实验。见图4和图5 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336470_1644065_3.jpg图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336471_1644065_3.jpg于是乎,我就想,是不是我每次手拿的时候,那个纸不垂直于原子化器导致实验结果不符合规律。我想了一个简单的办法,找了4个5毫升的移液枪头,见图,6和图7,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072228_336474_1644065_3.jpg图7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072226_336472_1644065_3.jpg这样保证每次实验的时候,基本上纸张都是垂直的,但实验规律和预期的有所差别,准备明天再试试。大家也帮我分析下,我这个实验是否有意义。如果有意义,我想进一步改进一下,至少每次实验的条件是一致的,这样是否能得到预期的规律。
最近看书经常会看到火焰形状的问题,可是火焰的形状应该如何去判断呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211071338_402057_2599189_3.jpg