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大家好,这段时间我在做一个药的液相分析方法学考察,对于回收率有些概念模糊的地方。我在网上看到了有人对于绝对回收率、相对回收率和提取回收率的解释,我还是有些疑问,想跟大家讨论一下。首先我附上别人对于这三个概念的解释,如下:1、绝对回收率:考察测定结果与“真值”的接近程度,从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察,绝对回收率一般要求在50%~80%。2、提取回收率:空白基质中定量加入药物,经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系:绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言,基质效应为0,此时,绝对回收率等于提取回收率。3、相对回收率(又称方法回收率),从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%,低浓度(定量限)应在80~120%。绝对回收率和提取回收率好理解,就是提取回收率和相对回收率的概念有些不好区别了。有人说相对回收率=测定浓度/标矢浓度,也有人说提取回收率=相对回收率,大家看法如何?相对回收率是如何测定的呢?是将已知量的药物添加到生物基质中处理得到的峰面积代入到标准曲线得到的浓度与设定浓度的比值吗?
回收率和加样回收率是相对回收率,回收率是在空白基质中加入药品,加样回收率则是在已知浓度样品中加入药物,主要考察准确度。提取回收率(萃取回收率)是绝对回收率,是用药品加血浆经萃取处理后的进样峰面积除以该药品溶液直接进样峰面积的比值,一般来说,该比值不可能超过100%,能做到80%就不错了。
(一)用于评价样品和内标等的回收程度,一般用绝对响应(峰面积或峰高)直结计算,与方法的灵敏度很相关。绝对回收率:考察测定结果与“真值”的接近程度,从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以纯标准品产生的响应值即为分析物的绝对回收率。应选用高、中、低三种浓度分别进行考察,绝对回收率一般要求在50%~80%(这个数值范围书上是这么写的,不过,个人认为接近100%更好,太低的话,比如说20%等,可能方法就不容易建立,此时,应更投提取体系,或者是采用反提法等)。提取回收率:空白基质中定量加入药物,经处理后与空白基质处理后加入相同量药物的比值。绝对回收率与提取回收率的关系: 绝对回收率=提取回收率 / (1-基质效应)对于液相色谱等而言,基质效应为0,此时,绝对回收率等于提取回收率。(二)用于评价方法的准确度,等同于相对偏差的作用,用测定所得浓度结果去计算。相对回收率(又称方法回收率),从生物样本基质中回收得到目标物质的响应值除以加入到生物基质中已知量的标准品产生的响应值即为分析物的相对回收率。该评价指标已扣除了目标药物在样品的前处理过程损失而造成的系统误差。高、中浓度点测得的相对回收率应在85~115%,低浓度(定量限)应在80~120%。