Gs-Tek GsBP-EPOx1 PO-环氧丙烷气相专用柱
GsBP-EPOx1简介:PO-环氧丙烷是一种重要的有机化工产品,同时也是一种重要的有机化工原料。 PO纯度及其中杂质分析就尤为重要,其分析方法标准号:GB/T 14491-2015,方法中采用的 PLOT U毛细色谱柱,对PO中杂质进行分离。该色谱柱固定相为多孔聚合物固体粉末,有其固 有的特点及局限性。 本方法采用GS-Tek生产的WCOT液膜毛细管柱,分别对高浓度及低浓度的标准品进行了分析测 试,测试结果如下:具体分析实例及检测结果如下:1. 高浓度样品测定 测试条件:仪器Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器色谱柱7332-6000A,GS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm载气氢气炉温35°C(10min)-10°C/min -85°C(8min)-20°C/min -150°C(4min)进样口250°C,分流模式,分流比:30:1,恒流,1.6 ml/min检测器FID: 300°C进样量1.0ul 典型谱图:标准样品组份及分离情况:序号化合物名称保留时间半峰宽分离度/与前面相邻峰1丙烯4.9120.0263862乙醛6.3460.0606943甲醇6.7540.0594494.004环氧乙烷(EO)7.9890.0734365甲酸甲酯8.1660.0838581.336丙烯醛11.1200.0855197丙醛11.6160.0909088环氧丙烷(PO)11.8350.0899161.439呋喃12.5560.0814654.96101,2- 二氯丙烷19.5550.052617111,2-丙二醇22.2590.060277 2. 低浓度样品测定:仪器Agilent 7890B,具分流不分流进样口, FID检测器色谱柱7332-6000A,GS-Tek PO专用毛细柱,60m*0.32mm载气氢气炉温35°C(10min)-10°C/min -85°C(8min)-20°C/min -150°C(4min)进样口250°C,分流模式,分流比:30:1,恒流,1.6 ml/min检测器FID: 300°C进样量1.0ul 典型谱图:标准样品组份及浓度如下表:序号化合物名称保留时间半峰宽分离度/与前面相邻峰浓度(PPM)1乙醛6.3460.060694~202甲醇6.7540.0594493.79~203环氧乙烷(EO)7.9890.073436~24甲酸甲酯8.1660.0838581.35~105丙烯醛11.1200.085519~106丙醛11.6160.090908~207环氧丙烷(PO)11.8350.0899161.24溶剂8呋喃12.5560.0814655.19~2091,2- 二氯丙烷19.5550.052617~25101,2-丙二醇22.2590.060277~20 说明:1. 表中浓度值为近似浓度,样品为实验室内部配置,并未标定。2. 丙烯低浓度无法添加至样品,故该谱图中无丙烯组份3. EO无纯品,添加的为低浓度标液,浓度较低。3. PO样品分析示例:分析方法同上 分析样品:用户提供PO样品,杂质成分未知测试结果:仅呋喃有少量检出,并未做定量处理,其它组份未检出。测试谱图:结果与讨论:1. 采用WCOT液膜毛细管柱,使用性能稳定,实现期望的分离效果,对样品吸附小,峰型对称性好, 利于准确定量。2. 高浓度和低浓度样品对分离度影响小, PO作为溶剂本底所产生的影响小。分离度对照表如下:化合物名称高浓度样品分离度低浓度样品分离度乙醛甲醇4.003.79环氧乙烷(EO)甲酸甲酯1.331.35丙烯醛丙醛环氧丙烷(PO)1.431.24呋喃 4.965.191,2- 二氯丙烷1,2-丙二醇 3. GS-TEK PO专用柱拥有更长的使用寿命,相较于PLOT柱;且污染后可以再生。4. GS-TEK PO专用柱有更高的使用温度上限,至260℃,样品中高沸点污染物、极性化合物的 影响降至最小。5. 除上面数据外,还做了一些扩展试验,通过添加特殊的分析装置,可以对PO中甲醛进行分析, 该色谱柱可以将甲醛与其它组份彻底分离。 订货信息GsBP-EPOx1固定相货号规格EO/PO7332-6000AGsBP-EPOx1 60m x 0.32mm