核壳结构

核壳结构颗粒近年来在生物医学和催化剂领域研究得比较深入，应用也非常广泛。一般而言，其外壳需要有亚微米级别的结构，以便于吸附或者是内核物质的向外释放；而内核如果需要有定向功能，则经常会使用四氧化三铁等磁性材料。因此，需要用二次电子探头配合低加速电压来观察外壳的结构，使用背散射探头配合高加速电压来确认是否有内核存在以及内核有多大，外壳有多厚。CBS(DBS/ABS)探头因为其既能在低加速电压下对样品表面结构有良好的反映，其本身又是半导体背散射电子探头这两大特性，同一探头在核壳结构颗粒的两个观察要点都有良好的表现。机型：FEI Nova NanoSEM 450探头：CBS样品：二氧化硅壳包被四氧化三铁核样品制备：酒精分散，滴加在砷化镓晶片上800V的着陆电压下，可见颗粒粒径分布均匀，表面也有相当细小的结构 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031630_480553_1602497_3.jpg但是单凭超低电压，要看清楚样品是否有核，得看运气，看是否正好有半个颗粒能够让铁核暴露出来 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031636_480555_1602497_3.jpg但是并不是每时每刻都有这么好的运气，于是高加速电压的背散射像开始体现出它的价值 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031640_480556_1602497_3.jpg可以清楚地看到，首先，样品表面有结构；其次，样品内部有高原子序数的核。这个颗粒的制备是成功的。作为对比的是 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031643_480559_1602497_3.jpg这一堆的颗粒虽然表面结构也不错，但一个个却都是二氧化硅的实心球，是一堆失败的成品。如果放大倍数适当缩小，效果会更明显 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031645_480565_1602497_3.jpg按照这组照片反映的情况，无核颗粒数量多于有核颗粒，这批样品可以判定为不合格。为了验证背散射的结果是否可信，使用能谱做Mapping ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031654_480568_1602497_3.jpg从左至右依次为：氧(绿色)，硅(紫色)，铁(棕色)，因为适用的砷化镓基底，扣除砷和镓就可以得到清晰的二氧化硅壳图像。可见与背散射图像匹配度相当高。当然，二次电子探头在高加速电压下有时候同样能够得到穿透的效果 ↓http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312031657_480569_1602497_3.jpg但是是否核壳结构是背散射说了算，在这点上专用的半导体探头衬度优势比较明显。综上，评价一个样品需要用不同的参数条件才能得到比较完整的信息，并且尽可能使用与当前条件匹配的检测器。最好配合能谱等验证方法，才能在最大限度上避免片面性和人为干扰，还原出一个真实的围观世界。