各主要成分含量

中药有效部位新药5个主要成分的含量测定方法 有效部位指从植物、动物、矿物等物质中提取的一类或数类成分和一种或数种有效成分组成的或仅由一类或数类成分组成的有效部位及其制剂。其有效部位含量应占提取物的50%以上,并对每类成分中的代表成分和组成的有效成分进行含量测定且规定下限,条件许可的也规定上限,有毒性的成分必须增加上限控制。有效部位中药之所以应该得到发展和重视 ,这和它的优势是分不开的：有效部位中药坚持中医药理论的指导,做到中药的基础研究和给药途径、剂型相结合；有效部位中药的药效比传统中药提高,改革后的新剂型,比原有剂型一般在药效上有所提高；疗效确切,服用安全可靠 ,毒副作用低；组成有效部位中药的药物物质基础或药效基础应基本得到明确；具备完善可控的质量标准。 仪器与试药： 对照品1、对照品2、对照品3、对照品4、对照品5均购自中国药品生物制品检定所，中药有效部位片（自制）、乙腈和甲醇均为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。 Agilent1200系列快速分离液相色谱仪，包括在线脱气机，四元泵，高性能自动进样器，柱温箱，G1969A 单重四极杆质谱仪，配有 ChemStation色谱工作站；安捷伦6210高分辨飞行时间质谱仪，配有标准电喷雾离子源（ESI），及Masshunter 工作站和AnalystQS 质谱分析软件；SB3200-T 超声发生器；METYLER AE240型十万分之一电子天平。 TOF/MS质谱条件 采用ESI离子源，考察了质谱条件毛细管电压，雾化气压力，干燥气流速及干燥气温度等对质谱响应的影响，正离子模式下选择性、灵敏度及检测信号等优于负离子模式，最终确定质谱分析参数如下：正离子模式下（ESI+）：毛细管电压4000V，雾化气压力40psi，干燥气流速10L/min。，干燥气温度 350℃，碎片碰撞电压范围 100～425 V；；质量数扫描范围 m/z 100～1500。色谱柱：Agilent Zorbax XDB-C18(2.1×50mm，1.8μm)；流动相：A相为水（0.1 %甲酸），B相为乙腈，梯度洗脱；梯度洗脱程序如下：0～10 min, 5～23% B; 10～20 min, 23～23% B，20～25 min, 23～45% B; 25～30 min, 45～95% B；进样量：1μl；进样前以流动相梯度初始条件平衡10 min；流速：0.2 mL·min[f

作者：王洋（南京中医药大学）摘要：本文对不同采收期、不同贮存时间的广陈皮药材主要成分的含量进行了测定，归纳总结了其主要的变化规律，旨在揭示个青皮与广陈皮药材“同源不同性”的机理以及初步探索贮存时间对广陈皮内在成分的影响，为广陈皮药材的临床应用提供实验依据。　　 1.本文所需广陈皮药材样品共13份，收集于广东省新会县广陈皮种植基地，样品分别为2004年11月、2005年10月、2005年11月、2005年12月、2006年10月、2006年11月、2006年12月、2007年5/6月、2007年8月、2007年9月、2007年10月、2007年11月和2007年12月。　　 2.对各广陈皮样品的主要成分进行了含量测定，确定了测定方法。总黄酮、总生物碱和总多糖采用紫外分光光度法，回归方程、相关系数和线性范围分别为：y=3.397x+0.011，r=0.9998，线性范围：0.04mg/m1～0.24mg/ml；y=7.12x+0.018，r=0.9998，线性范围：0～0.18mg/ml；y=0.083x-0.005，r=0.9997。挥发油成分采用GC/MS法测定，气相色谱条件：色谱柱为DB-5(30m×250μm×0.25μm)石英毛细管色谱柱；进样口温度220℃；程序升温60℃(维持5min)，以5℃/min升温至200℃；载气为高纯氦气，流量1mL/min，溶剂延迟3min。质谱条件：MSD离子源为El源，离子源温度230℃，电子能量70eV，扫描质量范围50～550质量数。加速电压1000eV。　　 橙皮苷、川陈皮素和橘皮素的含量测定采用HPLC法，色谱条件为：流动相体系为甲醇(A)-乙腈(B)-4％醋酸水溶液(C)，梯度洗脱。0～25min，A: B:C=10:15:75；25～40nun，A升至50％，A:B:C=50:15:35，保持30min。色谱柱为Platisil ODS柱(5μm，250×4.6mm)，柱温30℃，流速1ml/min。检测波长：0～50min，283nm；50～70min，332nm。　　 3.对不同采收期广陈皮药材主要成分的含量变化进行了对比，结果为：个青皮总黄酮和橙皮苷的含量最高，而广陈皮药材挥发油、生物碱以及多糖类成分均高于个青皮，这可能就是个青皮与广陈皮“同源不同性”的内在机理。　　 对于不同贮存时间的广陈皮药材，黄酮类成分与总生物碱含量随着贮存时间的延长会基本保持不变或者略有上升。　　 4.用“老化”模拟实验处理广陈皮药材，结果表明在高温条件下，黄酮类成分化学性质较稳定，且随着烘烤时间的延长，含量会略有上升。另外，在高温条件下，药材内部可能发生了化学成分的转化并产生新的极性较大的物质。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131431_383497_1606903_3.jpg