镉分析

2016 慕尼黑上海分析生化展（Analytica China 2016）将于2016年10月10-12日在上海新国际博览中心举办。GE分析仪器将携全系列总有机碳TOC分析仪与您见面。同时，我们将推出现场微信问卷抽奖活动，等你参与，欢迎莅临我们的展位，赢取精美礼品！◆ ◆ ◆展会信息GE分析仪器展位号：N2.2231展会时间： 10月10日（周一） 9:00 - 17:0010月11日（周二） 9:00 - 17:0010月12日（周三） 9:00 - 16:00地点：上海新国际博览中心地址：上海市浦东新区龙阳路2345号交通：从2号线龙阳路站步行到展馆大约需10分钟；从7号线花木路站步行到展馆大约1分钟。◆ ◆ ◆展会活动『活动一』制药设备清洁验证讲座GE将在展会同期举行的“上海国际分析化学研讨会”制药分会上举办讲座*主题：总有机碳TOC分析在制药设备清洁验证中的应用时间：10月11日上午11:40-12:00地点：N2-M41会议室演讲人：谷雪蔷，GE分析仪器，产品应用专员（*注：该会议为付费会议，展会预登记观众可申请免费参会，免费参会无会议资料、礼品、午餐、茶歇）『活动二』现场微信问卷抽奖关注“GE分析仪器”官方微信，并通过微信填写活动问卷，即可参加现场抽奖参与方式：展会现场点击官方微信菜单内的“最新资讯”—“Analytica 抽奖”—填写抽奖问卷—填写完毕后点击抽奖按钮进行抽奖，中奖后凭手机上的抽奖结果页面至展位接待台工作人员处兑换奖品奖品设置：蓝牙耳机、自拍杆、笔记本套装、纪念徽章、圆珠笔、文件夹等（*注：每人一次抽奖机会，GE保留活动解释权）◆ ◆ ◆立刻进行参观预登记关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”并关注），点击“查看历史消息”，收看展会邀请函，进行预登记。

在自然界中，铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明，Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等，其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。 　　近年来，限制玩具中有害物质含量，一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC)，将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种，还提出了元素价态分析的要求，包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类：I类是干燥易碎的固体材料，例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体，例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料，例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02，0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3：2013，作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3：2013的规定，测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后，Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4，0.1和4&mu g/L。 　　现有的Cr(VI)检测方法，主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛，被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分：六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性，在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物，在540nm处测定它的光吸收，从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右，难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异，只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰，并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了，检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收，因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制，对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子，能氧化二苯卡巴肼，容易造成假阳性)。 　　HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术，也是EN71-3：2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。 　　当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时，六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在，可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合，形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-，也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同，三价铬的离子对先出来，六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子，形成色谱图。 　　该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右，再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力，而且容易带入污染和误差，导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后，迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子，这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合，而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析，造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时，迁移液中含有高浓度的氯离子，会改变Cr(VI)的保留时间，并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰，目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法，Cr(VI)也被稀释了10倍，这样会造成方法检测限急剧升高，甚至高于I/II类玩具的限值。

p 　　XOS在全球范围内发布了一种新的镉分析仪Cadence& #8482 , 此仪器用于检测土壤中镉，检出限低于中国农业部规定的0.3ppm最低限值。除此之外，Cadence& #8482 还可以同时测量土壤和水稻、小麦等农产品中的其他重金属，如铅、铜、镍、铬等。这款分析仪是农业检查和环境评估的理想解决方案。 /p p 　　XOS负责销售的副总裁迈克?帕尔默(Mike Palmer)认为，这款仪器将给环境修复行业带来重大改变。“现有的仪器无法对土壤和食品中的镉和其他重金属进行定量分析。Cadence是一台便携式仪器，可以让用户在更短的时间内检测更多的样品，以更好的支持场地修复和土地使用决策。 /p p 　　在工业和经济快速发展的地区，土壤重金属污染已成为一个关键问题。镉(Cd)作为一种潜在的致癌物具有特殊的意义，因为它在有水的土壤中具有高度的移动性，并会被大米和小麦等重要的主食谷物所吸收。以前测量污染土壤中Cd采用湿化学方法，如ICP-MS或AAS，以满足法规要求的定量检出限。但是，采用湿化学方法需要一个昂贵的分析实验室和高素质人员，而且由于样品运输、前处理和分析都需要时间，故需要花费很长甚至一周的时间才能得到分析结果。与湿化学方法相比，Cadence是有一个可行的选择方案。 /p p 　　Cadence 采用高精度X射线荧光技术(HDXRF)，与传统的能量色散X射线荧光光谱技术相比，此技术在元素分析方面有更高的检测性能。HDXRF采用最先进的单色和聚焦光学技术，大大提高了信噪比。 /p p 　　 strong 关于XOS： /strong XOS是专用型x射线分析仪的领先制造商，为石油、消费品和环境领域提供元素分析解决方案。对于环境应用，XOS提供高精度XRF (HDXRF)分析仪，用于检测食品、土壤和水中的有毒元素。 /p