放电性能

关于征求CSTM标准《火花放电原子发射光谱仪性能评价方法》（征求意见稿）意见的通知各位专家、委员及相关单位：由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验评价技术委员会（CSTM/FC 98/TC04）归口承担的CSTM LX 9804 00962-2022《火花放电原子发射光谱仪性能评价方法》团体标准已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验团体标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC 98/TC04秘书处。1.火花放电原子发射光谱仪性能评价方法（征求意见稿）.pdf2.火花放电原子发射光谱仪性能评价方法编制说明.pdf3.中国材料与试验团体标准征求意见表.docx

高压局部放电局部放电是电力设备绝缘在足够强的电场作用下局部范围内发生的放电，每一次局部放电对绝缘介质都会产生一些影响，使绝缘强度下降，造成高压电力设备绝缘损坏，甚至会造成人安全隐患。目前，预防性维护人员已经开始使用声学成像技术定位局部放电，甚至能在设备过热之前就发现设备特有的声音特征。与FLIR红外热像仪配合使用，像FLIR Si124之类的声学成像仪是必不可少的设备，可以有效地发现局部放电，避免出现设备故障、代价高昂的损坏和意外停机等问题。局部放电的过程与危害根据IEC 60270的正式描述，局部放电指“只是局部地桥接导线间绝缘体的局部放电现象，可能发生在导线附近，也可能发生在其他地方。通常，局部放电是局部电应力在绝缘体或绝缘体表面集中的结果，一般表现为持续时间远远小于1毫秒的脉冲。电流总是趁人不注意时试图逃逸、跳离导线、徒劳地尝试桥接附近的电极。在寻找逃逸路线时，它首先会从老化的绝缘体上的裂缝开始。如果是架空电线，则是从因多年积污的电线表面开始。也许是在高压电缆的纸绕组上戳一个小孔，也可能隐藏在老化的液体电介质中形成的气泡附近。在电压正弦波的每个波峰和波谷，它都会持续不断地尝试（局部放电）。电流就这样日复一日地试图穿越到相邻的导线上，肉眼却无法看到这类局部放电。受持续性高压应力影响，附近的绝缘材料会在某个时刻失效，丧失对电流的约束。最终，电流会分流进入另一导线。这种情况发生时，导线会完全失效。这会对线路上连接的电气设备、开关设备、机械或设施造成了极大的破坏，代价高昂。局部放电有可能损坏工厂设备或灼伤敏感的电子设备。严重时，局部放电可能导致社区停电数小时，闲置设备，浪费宝贵的生产力。声学成像仪是预防性维护的必要工具局部放电检测是状态监测(CBM)或预防性维护(PdM)计划切实发挥作用的必要条件。越早发现，局部放电对绝缘体的损坏就越少，设备故障和后续停机风险也就越低。追踪局部放电问题有着简单的经济动机：发现问题，安排停机，然后在局部放电现场修复和更换绝缘体及电气接头，其成本和破坏性要低得多。为了准确定位局部放电，电气承包商、检查人员和专业维护人员可以使用多种诊断技术。绝缘测试仪提供了绝缘体的有效性或电阻的数值读数。FLIR红外热像仪可以定位并识别电气设备产生的阻热，通过逐像素的温度读数在可视图像中精确定位问题所在。还可以将热成像技术与声学成像技术结合起来，确定局部放电的严重程度。温度升高和声学特征可以表明绝缘设备的完整性遭到破坏。FLIR Si124满足声像仪的所有需求作为整个诊断生态系统的一部分，FLIR在红外热像诊断方案以外，还推出了声学成像解决方案。FLIR Si124工业声学成像仪是一款基于声学原理的解决方案，它可以定位和分析工业故障、老化以及缺陷如局部放电等。研究发现，在元件发热到能被红外热像仪检测到之前，局部放电会导致声音异常。这就为我们额外提供了一层提示，帮助我们提前检测到潜在的故障。虽然我们经常能在电线附近听到嗡嗡声，但人耳通常是听不到局部放电的，因此局部放电人耳很难定位，尤其是在过于嘈杂的工作场所。借助手持式声学成像仪（FLIR Si124），用户可以扫描一整个区域，在被检组件的声像图上看到局部放电产生超声波的位置，即使人耳听不到、背景噪声很大也没关系。虽然在声学成像方面，电工有许多工具可选，但从便携性到精度，需要考虑多种因素。首先，虽然大多数声学成像工具都很轻便，但要选择便于换场作业的款式。选择一台简单易用、单手可握、携带方便，符合人体工学设计且便于瞄准的手持式成像仪。很显然，FLIR Si124工业声波成像仪很好地满足了以上所有要求！麦克风更多，检测速度快10倍科技领域有一条通用法则：越多越好。从这个意义上讲，声学成像仪中增加麦克风的数量对形成细节丰富的声学图像至关重要。同样在科技领域，对于麦克风本身而言，（体积）大不一定好，因此使用MEMS（微机电系统）类型的麦克风。这类麦克风的性能达到了良好的平衡，能在不同环境下稳定地工作，功耗低，支持小体积电池，续航时间长。另外，体积小意味着更容易把它们紧凑地布置在手持工具上。更多的麦克风，都有哪些优势呢？灵敏度：FLIR Si124声学成像仪搭载了由124个MEMS麦克风精心布成的阵列，这些麦克风相互配合，使灵敏度达到高水平。麦克风越多越可以降低“空间混叠”的可能，也就是降低图像上声源错位的可能。检测范围与访问：增加麦克风的另一个优势是可以扩大检测范围。声音在空气中的传播距离每增加一倍就会衰减6分贝（距离声源15米处听到的声音比30米处听到的声音强6分贝），中型局部放电的分贝值约为40分贝。为了检测范围更广，声学成像仪制造商通过增加麦克风的数量来扩大检测范围。FLIR Si124声学成像仪将麦克风增加三倍，从而使检测范围扩大一倍。出于安全考虑，许多电气设备周围都有栅栏，或者离地较高，很难接近访问。这种访问限制也可能与时间有关，比如需要客户联系人在场时才能进入。鉴于这些访问限制，远距离也能精确定位局部放电的工具就显得至关重要。处理能力：FLIR Si124会产生124个音频数据流，这些数据流经过处理后可转换为视觉图像。这款声像仪搭载了自动音频频率筛选功能，既不牺牲性能，也简化了操作过程。数据和图形处理能力的进步使得将如此大量的声学数据，瞬间整合成屏幕上易于理解的图像成为可能。如果用户选用搭载较少麦克风或老款处理器的成像仪，结果只能得到较低品质图像、较低的分辨率、以及较慢的刷新率。就生产效率而言，像FLIR Si124这样先进的声学成像仪在发现问题的速度方面比其它可用工具快10倍。配备124个麦克风的FLIR声学成像仪不仅检测速度快人一步麦克风频率还会影响检查效果想知道关于声学成像仪的更多理论知识持续关注我们

研究镀层特性，有哪些常用的分析技术? 　　如今，大多数材料不是多层结构，如薄膜光伏电池、LED、硬盘、锂电池电极、镀层玻璃等就是表面经过特殊处理或是为改善材料性能或耐腐蚀能力采用了先进镀层。为了很好地研究和评价这些功能性镀层特性，有多种表面分析工具应运而生，如我们熟知的X射线光电子能谱XPS、二次离子质谱SIMS、扫描电镜SEM、透射电镜TEM、椭圆偏振光谱、俄歇能谱AES等。 　　为什么辉光放电光谱技术受青睐? 　　辉光放电光谱仪作为一种新型的表面分析技术，虽然近年来才崭露头角，但已受到了越来越多的关注。与上述表面分析技术相比，辉光放电光谱仪在深度剖析材料的表面和深度时具有不可替代的独特优势，它的分析速度快、操作简单、无需超高真空部件，并且维护成本低。 　　辉光放电光谱仪最初起源于钢铁行业，主要被用于镀锌钢板及钢铁表面钝化膜等的测定，但随着辉光放电光谱技术的逐步完善，仪器的性能也得以提升，可分析的材料越来越广泛。 　　其性能的提升表现在两方面：一方面随着深度分辨率的不断提升，辉光放电光谱技术已可以逐渐满足薄膜的测试需求。现在，辉光放电光谱仪的深度分辨率可达亚纳米级别，可测试的镀层厚度从几纳米到150微米，某些特殊材料可以达到200微米。 　　另一方面是辉光源的性能改善，以前辉光放电光谱仪主要用于钢铁行业的测试，测试的镀层样品几乎都是导体，DC直流的辉光源即可满足该类测试，但随着功能性镀层的不断发展，越来越多的非导体、半导体镀层出现，这使得射频辉光源的独特优势不断凸显。射频辉光源既可以测试导体也可以测试非导体样品，无需更换任何部件和测试方法，使用方便。如果需要测试热敏材料或是为抑制元素热扩散则需选用脉冲射频辉光源。脉冲模式下，功率不是持续性的作用到样品上，可以很好地抑制不期望的元素扩散或是造成热敏样品的损坏，确保测试结果的真实准确。 　　辉光放电光谱的工作原理 　　辉光放电腔室内充满低压氩气，当施加在放电两极的电压达到一定值，超过激发氩气所需的能量即可形成辉光放电，放电气体离解为正电荷离子和自由电子。在电场的作用下，正电荷离子加速轰击到(阴极)样品表面，产生阴极溅射。在放电区域内，溅射的元素原子与电子相互碰撞被激化而发光。 辉光放电源的结构示意图，样品作为辉光放电源的阴极 　　整个过程是动态的，氩气离子持续轰击样品表面并溅射出样品粒子，样品粒子持续进入等离子体进行激化发光，不断有新的层在被溅射，从而获得镀层元素含量随时间的变化曲线。 　　辉光放电等离子体有双重作用，一是剥蚀样品表面颗粒 二是激发剥蚀下来的样品颗粒。在空间和时间上分离剥蚀和激发对于辉光放电操作非常重要。剥蚀发生在样品表面，激发发生在等离子体中，这样的设计可以很好地抑制基体效应。 　　氩气是辉光放电最常用的气体，价格也相对便宜。氩气可以激发除氟元素外所有的元素，如需测试氟元素或是氩元素时需采用氖气作为激发气体。有时也会使用混合气体，如Ar+He非常适合于分析玻璃，Ar+H2可提高硅元素的检出，Ar+O2会应用到某些特殊的领域。 　　光谱仪的主要功能是通过收集和分光检测来自等离子体的光以实现连续不断监控样品成分的变化。光谱仪的探测器必须能够快速响应，实时高动态的观测所有元素随深度的变化。辉光放电光谱仪中多色仪是仪器的重要组成部分，是实现高动态同步深度剖析的保障。而光栅是光谱仪的核心，光栅的好坏决定了光谱仪的性能，如光谱分辨率、灵敏度、光谱仪工作范围、杂散光抑制等。辉光放电是一种较弱的信号，光通量的大小对仪器的整体性能有至关重要的影响。 　　如何进行定量分析? 　　和其他光谱仪一样，通过辉光放电光谱仪做定量分析也需要建立标准曲线。不同的是，辉光放电光谱仪的标准曲线不仅是建立信号强度和元素浓度之间的关系，还会建立时间和镀层深度间的关系。 　　下图是涂镀在铁合金上的TiN/Ti2N复合镀层材料的元素深度剖析，直接测试所得的信号强度(V)vs时间(s)的数据经过标准曲线计算后可获得浓度vs深度的信息，可清晰的读取各深度元素的浓度。 　　想建立标准曲线就会涉及到标准样品，传统钢铁领域已经有非常成熟的方法及大量的标准样品可供选择。然而一些先进材料和新物质，很难找到标准样品做常规定量分析。HORIBA研发的辉光放电光谱仪针对这类样品开发了一种定量分析方法，称为Layer Mode，该方法可以使用一个与分析样品相类似的参比样品建立简单的标准曲线，实现对待测样品的半定量分析。 　　辉光放电光谱的主要应用 　　除了传统应用领域钢铁行业，辉光放电光谱仪现在主要应用于半导体、太阳能光伏、锂电池、硬盘等的镀层分析。下面就这些新型应用阐述一下辉光放电光谱仪的独特优势。 　　1. 半导体-LED芯片 　　如上图所示，LED芯片通常是生长在蓝宝石基底上的多镀层结构，其量子阱活性镀层非常薄(仅有几纳米)，而且还包埋在GaN层下。这种结构也增加了分析的难度。典型的表面技术如SIMS和XPS可以非常好表征这个活性镀层，但是在分析过程中要想剥蚀掉上表面的GaN层到达活性镀层需要耗费几个小时，分析速度慢，时效性差。 　　辉光放电光谱仪的整个分析过程仅需几十秒即可获得LED芯片镀层中各元素随深度的分布曲线，可快速反馈工艺生产过程中遇到的问题。 　　2、太阳能光伏电池 　　太阳能电池中各成分的梯度以及界面对于光电转换效率来说至关重要，辉光放电光谱仪可以快速表征这些成分随深度的分布，并通过这些信息优化产品结构，提高效率。分析速度快、操作简单、非常适用于实验室或工厂大量分析样品。 　　3、锂电池 　　锂离子电池的正极材料是氧化钴锂，负极是碳。 　　锂离子电池的工作原理就是指其充放电原理。当对电池进行充电时，电池的正极上有锂离子生成，生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构，它有很多微孔，到达负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中，嵌入的锂离子越多，充电容量越高。 　　同理，当对电池进行放电时(即我们使用电池的过程)，嵌在负极碳层中的锂离子脱出，又运动回到正极。回到正极的锂离子越多，放电容量越高。我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。 　　辉光放电光谱仪可以通过测试正负电极上各种元素随深度的分布来判定其质量及使用寿命等。 　　辉光放电光谱仪除独立表征样品外，还可以和其他分析手段相结合多方位全面的进行表征。如辉光放电光谱仪可以与XPS、SEM、TEM、拉曼和椭偏等技术共同分析。 　　总体来说，辉光放电光谱仪是一种非常方便快速的镀层分析手段。它的出现极大地解决了工艺生产中质量监控、条件优化等问题，此外还开拓了新的表征方向。 　　关于HORIBA 脉冲射频辉光放电光谱仪 　　HORIBA研发的脉冲射频辉光放电光谱仪是一款用于镀层材料研究、过程加工和控制的理想分析工具。脉冲射频辉光放电光谱仪可对薄/厚膜、导体或非导体提供超快速元素深度剖析，并且对所有的元素都有高的灵敏度。 　　脉冲射频辉光放电光谱仪结合了脉冲射频供电的辉光放电源和高灵敏度的发射光谱仪。前者具有很高的深度分辨率，可对样品分析区域进行一层层剥蚀 后者可实时监测所有感兴趣元素。 　　(本文由HORIBA 科学仪器事业部提供)