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多种农药残留物检测方法开发及研究 现在社会经济发展高速,农业生产也风生水起,规模了得。其中农药在农业生产过程中起着不可磨灭的作用。氨基甲酸酯类农药就是其中非常重要的一类,种类多达上千种。大家应该也感觉到了,现在农业发展虽然连创新高,但农药污染也已相当严重,包括农产品及其加工品,河水、湖水、地下水等水质及水源,牛、羊、猪、鱼、虾、蟹等畜牧产品及渔业产品等。下面我们就介绍下高效液相色谱法检测食品中氨基甲酸酯类农药残留多菌灵、呋喃丹、西维因方法开发及研究。实验部分仪器高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等)超声波清洗器溶剂过滤器试剂甲醇:色谱纯无水乙醇:分析纯超纯水西维因、呋喃丹、多菌灵甲醇标准品溶液(来自国家标准化物质中心)色谱条件(色谱条件摸索过程比较繁琐,此处只介绍主要内容)检测器:紫外检测器色谱柱:Pgrandsil-TC C18 4.6 X 250mm 5.0ul检测波长:280nm。这三类化合物紫外吸收波长范围很宽,220nm-300nm都有吸收,其中270nm-290nm吸收较强(经过对被测物波长扫描及多次实验得知),我们兼顾三种化合物,检测波长选择280nm流动相:甲醇:水=60:40(V:V)。这三种化合物保留时间都是随着甲醇百分含量的增加而缩短,其中甲醇百分含量在40%-70%时效果较好(经过多次实验得知),我们兼顾三种化合物保留时间及分离度效果等流动相选择甲醇:水=60:40(V:V)流速:1.0ml/min柱温:35℃进样量:20ul 多菌灵含量10ug/ml,呋喃丹含量20ug/ml,西维因含量20ug/ml,甲醇稀释、定容标准品溶液,色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557145_2536753_3.png 多菌灵含量10ug/ml,呋喃丹20ug/ml,西维因20ug/ml,甲醇:无水乙醇=4:1(V:V)稀释、定容标准品溶液,色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557146_2536753_3.png 标准品溶液用纯甲醇稀释、定容,三种化合物色谱峰型都向前延展,若在稀释、定容用的甲醇中加一定量无水乙醇,色谱峰型明显变好。看来配置标准品溶液所用试剂也有一定说法,建议用甲醇:无水乙醇=4:1(V:V)对标准品溶液进行稀释、定容。 多菌灵含量0.05ug/ml,呋喃丹含量0.1ug/ml,西维因含量0.1ug/ml,甲醇:无水乙醇=4:1(V:V)稀释、定容标准品溶液,色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507242232_557147_2536753_3.png 通过计算该方法检测三种化合物,多菌灵检出限0.015ug/ml,呋喃丹检出限0.03ug/ml,西维因含量0.026ug/ml。检出限较低,较理想。重复性实验和线性实验也很理想,实验后经过计算,这三种化合物定性、定量重复性均小于1.0%,线性系数均在0.999以上,算是比较完美。实验表明该方法非常适合多菌灵、呋喃丹、西维因化合物检测,实验结果准确、可靠,效果很好。 另外这三种化合物也可采用高效液相色谱荧光检测器检测,检出限更低、效果更好。只是荧光检测器检测这三种化合物仪器配置要求更高更复杂,检测费用也相对较高。呋喃丹和西维因检测时还得采用柱后衍生,需要衍生试剂和衍生泵,而多菌灵却不需要柱后衍生,所以这三种化合物采用荧光检测器不能同时检测。但由于这三种化合物在食品中都以非常低的含量存在,一般都需要浓缩样品,前处理较复杂。采用荧光检测器检测,检出限一般都会低几十倍到几百倍,检测效果还很好,大大减少样品浓缩程度,减小样品前处理难度,因此应用非常广泛。 总之以上两种方法都可以检测食品中多菌灵、呋喃丹、西维因这三种农药残留,只是仪器配置、实验过程和检测效果等有所差别,各有优缺点。检测时要针对具体样品和实验要求选择更为合适的检测方法,利用其优点,避开其缺点,力争实现利益最大化。
各国现行农药残留物最大限量列表。有需要的朋友可以下载参考。来源于http://www.mrldatabase.com[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=117032]mrldatabase[/url]
摘要:本文分析了《GB 2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中77种农药的残留物与母体不一致的情况,并简要说明了其转换系数的计算。关键词:农药残留物;农药母体;转换系数农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014)。我国食品中农药最大残留限量指标将由现行的2293项增加到3650项,新增1357项。作为我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准,该标准的颁布实施,标志着我国食品中农药残留国家标准体系建设取得重大进展,对生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判,严格监管乱用、滥用农药,保证“产”出安全食品和“管”出安全食品具有重要意义。同时,对转变农业生产方式,推进绿色生产,提高农产品国际竞争力,促进农业可持续发展产生积极影响。《GB 2763—2014》关于残留物(residue definition)的定义是:由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。欧盟对农药母体及代谢物也有相关的规定要求:The MRL residue definitions for a number of pesticides include not only the parent pesticide, but also its metabolites or other transformation products。(见Method validation and quality control procedures for pesticide residues analysis in food and feed附录B)(Document No. SANCO/12495/2011 Supersedes Document No. SANCO/10684/2009 Implemented by 01/01/2012),其大意是:农药残留限量的定义不仅包括农药母体还包括代谢产物或其他转化物。(见《食品和饲料中农药残留方法验证和质量控制程序》)(欧盟指令No. SANCO/12495/2011)。GB 2763-2014规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,其中77种农药的残留物与农药母体不一致(见表1~6),在报告结果时有些农药需要进行相应的转换然后报告结果。本文对这77种农药残留物与母体的情况进行分析。