多元素含量

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施，GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法，也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”，以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比，新标准的变化主要有以下几个方面：①更加关注感官指标；②更加关注消毒副产物；③更加关注风险变化；④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法，可以看出，主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一，因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用，同时，GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法，均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能（AGD）：AGD 所使用的氩气由仪器直接供应，并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式，确保仪器性能的可靠性，实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器：通过 LED 面板实现仪器状态可视化，具备独特的“Step ahead”功能，使两个相邻样品的分析时间重叠，最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间（对共 46个元素进行3次重复分析，包括提升和清洗时间 ）为2分38秒。ICPMS参数：自动进样器参数：样品和有证标准物质：与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物（如碱性和碱土元素）的浓度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属，特别是铁。此外，溶解有机物和微生物可能影响分析，导致基质效应增加，进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质，共采集并分析了七份水样（包括一份有证标准物质CRM）。标准溶液及其浓度：根据不同水质样品中元素的预期浓度，对这些元素进行分组，分析范围很广（从 0.001 mg L -1到500 mg L-1），只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。（浓度单位为mgL-1）02实验结果检出限：通过测量试剂空白溶液（与样品并行制备），确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素，达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性：分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5（天然河水），CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品，并在10个工作日内重复该操作，共分析约 3000份样品，10个工作日内的质量控制（QC）标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内，证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同，所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态，提高了分析效率。色谱条件：采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数：iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间，完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测，也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

引言生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水。如果生活饮用水受到污染，将会直接危害到人们的身体健康，致使居民用水被迫中断，并且被污染的水源需要更多的时间进行恢复，将会造成严重的经济损失。所以为了确保人们用水安全和减少经济损失，要对饮用水进行严格的检测。 标准2006年底，卫生部会同各有关部门完成了对1985年版《生活饮用水卫生标准》的修订工作，并正式颁布了新版《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006），规定自2007年7月1日起全面实施，其中涉及水质106项检测，GB5749-2006规定生活饮用水水质检验应按照GB/T5750（所有部分）执行，而对于元素检测，按照GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》方法进行。 仪器特点 iCAP RQ ICP-MS质量选择器及检测器：最宽质量数范围，双模式长寿命检测器专利平面四极杆碰撞反应池设计：提供强大的干扰消除效果RAPID 90°偏转技术：优质离子偏转和聚焦特性，提高信噪比全新接口设计：提供更稳定的复杂基体样品分析性能，提高整机灵敏度水平全新RF发生器设计：保证长时间样品分析的稳定性和可靠性快速连接、自动准直进样系统：令维护工作简单、高效 结果对末梢水样品进行不同浓度加标回收的测试以证实仪器对样品干扰的消除能力和方法准确性，同时通过钝化锥和配制合适浓度和酸度的内标溶液来获得稳定的内标回收率。结果表明iCAP RQ ICP-MS可对生活饮用水的多元素进行一次性快速、准确的测量。 数据末梢水样品不同浓度加标回收率在95%-105%之间。 内标元素2h稳定性在90%-110%之间。 Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS，具备autotune一键自动优化功能，快速优化仪器参数。实验所有元素均采用KED模式（氦气碰撞）测试，可有效消除多原子离子干扰。测试样品的不同浓度加标回收率均在95%-105%之间，内标回收率稳定，方法准确，高效简单，适合饮用水样品中多元素同时检测。实验数据表明，赛默飞的iCAP RQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。

中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（FC99）标准立项评估会于4月26日在京召开，会议对《不锈钢 多元素微量与高含量的测定 火花放电原子发射光谱法》和《铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐光度法》两项团体标准进行了立项评估。会议由CSTM标准化专家王丽敏教授主持，来自中关村材料试验技术联盟、宝武集团马钢技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、太原重工轨道交通设备有限公司5位专家出席了会议，标准起草单位太钢不锈钢股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及CSTM标准委员会秘书处等10余人参加了此次立项评估。此次会议采取线上线下的方式进行。会上，专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍，汇报人在标准制定的必要性和可行性、现行有关国内外标准情况、项目涉及专利情况、项目的应用前景、项目工作组构成以及标准草案等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询，并提出了意见和建议。最后，两项标准一致通过了立项评估。《不锈钢 多元素微量与高含量的测定 火花放电原子发射光谱法》拓展了碳、硅、锰、磷、硫、镍、铜、铝、钼、钒、钛、硼、铌、钴、钨、砷、锡、铅18个元素的高低含量范围，新增锑、铋、钙、锌、钽、氮6个元素的测定。本标准的制定，填补不锈钢光谱分析标准中元素覆盖范围窄、微量和高含量元素分析没有标准可依的空白，为不锈钢产品开发和检测技术进步奠定重要基础，可促进不锈钢冶炼技术创新，增强产品在国内外市场竞争力，为推动产业结构调整与产业优化升级创造条件，加快我国特殊品种不锈钢快速发展具有积极的促进作用。随着冶金工艺水平的提升，尤其是高温合金产品在冶炼原料的选取上会更加精确，对杂质元素的控制要求日益提升。《铌铁 锰含量的测定 高碘酸盐光度法》首次建立高碘酸盐光度法测定铌铁中锰含量的分析方法，是电感耦合等离子体发射光谱法的有效补充，健全了铌铁中锰含量测定的方法体系，能够指导工厂精准控制原料质量，为后续产品的质量控制提供保障。会议现场