多环芳烃茚苯芘

版里做多环芳烃的朋友不少，其中“茚并[1,2,3-cd]芘”与“二苯并[a,h]蒽”这两个的分离困难是经常遇到的问题，我前段时间也遇到了类似问题。最近仔细研究了一下相关资料，发现了一些规律，发出来与大家讨论一下。.第一，这两个物质用弱极性柱-5ms好分离，一般条件即可，无需特别的优化，茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后。所以用-5柱的朋友一般不会遇到这两个分不开的问题。以下是安捷伦文档给出的谱图，其他厂家的也类似。[img=,484,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324022865_4747_2204387_3.png!w484x430.jpg[/img][img=,620,1184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122324111638_4588_2204387_3.png!w620x1184.jpg[/img].第二，苯并荧蒽b、k、j三个异构体用弱极性柱无法分离，需要换中等极性柱。而中等极性柱上“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”这两个物质不好分离，并且温度条件变化会影响出峰顺序。由于多环芳烃专用柱Select PAH、DB-EUPAH都属于中等极性柱，所以很多用多环芳烃专用柱的朋友会遇到这两个分不开的问题。.第三、关于专用柱的温度设置，我总结的规律是：柱温低、升温慢时，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前，“二苯并[a,h]蒽”在后；柱温高、升温快时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后；柱温和升温速率中等时两个分不开。以下是安捷伦文档给出的条件和图。.首先是柱温低、升温慢的条件[img=,479,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122336492605_6441_2204387_3.png!w479x260.jpg[/img][img=,652,961]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122337209419_4502_2204387_3.png!w652x961.jpg[/img]38~42分钟局部放大，42号为“茚并[1,2,3-cd]芘”，43号为“二苯并[a,h]蒽”[img=,478,661]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122338511193_9795_2204387_3.png!w478x661.jpg[/img].然后是柱温高、升温快的条件[img=,660,927]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122341532868_420_2204387_3.png!w660x927.jpg[/img]11.5~12.5分钟局部放大，14号为“二苯并[a,h]蒽”，15号为“茚并[1,2,3-cd]芘”[img=,610,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301122344276386_9342_2204387_3.png!w610x471.jpg[/img].以上对比明显可以看出，慢升温条件、目标物在接近280度柱温条件下流出时可以分离，“茚并[1,2,3-cd]芘”在前、“二苯并[a,h]蒽”在后；快升温条件、目标物在接近350度柱温条件下流出时刚好反过来“二苯并[a,h]蒽”在前，“茚并[1,2,3-cd]芘”在后。.我查看了以前没能分离的谱图，发现都是在柱温中等、升温速率中等的情况下做的，这两个流出温度都在300~320度附近，也证明前面的猜想。所以在用专用柱时，设置柱温和升温速率时一定要注意，要么设置高一些、要么设置低一些，中等情况反而不利分离。根据安捷伦的资料和我的实验，比较好的是升温到280度保持一段时间，直到“茚并[1,2,3-cd]芘”和“二苯并[a,h]蒽”两个刚刚流出或者快要流出，然后再升到更高温度，这样就有较好的分离度了。