电性质研究

石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统西班牙Das Nano公司成立于2012年，是一家提供高安全别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在全球范围内推出的一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱技术，实现了从科研及到工业的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品背景介绍太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30μm-3mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前，由于缺乏有效的产生方法和探测手段，科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限，在相当长的一段时期,很少有人问津。电磁波谱中的这一波段(如下图) ，以至于形成远红外和亚毫米波空白区,也就是太赫兹空白区（THz gap）。太赫兹波段显著的特点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了一个可能的新。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹特性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个特性结合在一起，使其成为一种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。 ONYX工作原理 ONYX是一套实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研（mm2）到晶元（cm2）以及工业（m2）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量的短脉太赫兹冲辐射。穿透性强的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生一个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换,就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形,并对其频谱进行分析和处理,就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再利用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。ONYX主要参数及特点样品大小: 10x10mm-200x200mm 全面的电导率和电阻率分析样品100%全覆盖测量高分辨率：50μm完全非接触无损无需样品制备载流子迁移率, 散射时间, 浓度分析 可定制样品测量面积(m2量)超快测量速度： 12cm2/min软件功能丰富，界面友好全自动操作图1 太赫兹光谱范围及信噪比ONYX主要功能→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向石墨烯材料：→ 单层/多层石墨烯 → 石墨烯溶液→ 掺杂石墨烯→ 石墨烯粉末→ 氧化石墨烯→ SiC外延石墨烯其他二维材料： → PEDOT→ Carbon Nanotubes→ ITO→ NbC→ IZO→ ALD-ZnO石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线ONYX测试数据1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果 2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果 3.利用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果 应用案例■ 全球《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国实验室(NPL)主导，与意大利计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。 图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-china.com获取完整版资料) 石墨烯由于其特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。 西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段[1,2]。更多详细信息请点击：欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）发布全球《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》参考文献：[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020). ONYX发表文章1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655.ONYX用户单位重要客户合作伙伴参与项目

前言精准农业是近年来国际农业科学研究的热点领域，也是当今世界农业发展的新潮流。研究人员希望通过精准农业技术体系的使用降低生产成本, 提高和稳定农产品产量和质量, 增加经济收入, 减少环境污染。 土壤中的盐分、水分、有机质含量、土壤压实度、质地结构等，均不同程度影响土壤电导率变化。通过测定土壤电导率，可为分析产量、评价土壤生产能力、制定精准施肥处方提供重要依据。传统的样方抽样调查不仅费时费力，还由于抽样密度过低不能真实反应地块土壤特性的时空变化，对于大尺度调查而言与机动车辆相结合的拖曳式土壤电导率测量系统无疑是最佳选择。 该系统既可以由拖拉机或皮卡进行拖曳作业（需选配支架），又可安装在播种机等农机具上——在耕种作业的同时完成对农用地的勘查，灵活而便捷；随后推出附加土壤温度和湿度传感器的升级版iSCAN+系统（温度和湿度是种子发芽和出苗非常重要的影响因子）。 通过实地原位测量土壤电导EC、OM值、温度和湿度值，利用GPS定位和数据处理测绘软件（收费数据处理服务），绘制出土壤理化性质分布图，全面分析反映土壤质地、盐碱度、持水能力、阳离子交换能力、根系深度等。适用于精准农业、土壤调查和碳汇农业（土壤碳储量估算）的研究示范及土地管理和土地利用规划等领域。 2017-2018年VERIS公司在美国选取4个州共计15块土地利用iSCAN系统进行勘测，并与手持式设备数据进行比对，得到非常好的线性相关结果。 上图为堪萨斯州40公顷地块勘查地图 主要特点1. iSCAN可同时测绘土壤EC值、OM值，iSCAN+则多了土壤表层温度和湿度值2. 原野现场测绘：随着机载系统在原野前行，即时获取电导及地理坐标（经纬度），每公顷可以测量120-240个样点数据3. 直接接触法测量EC（Electrical Conductivity），测量基本不受周边电磁影响，也不需要校准，反映土壤质地、盐度特性4. VIS-NIR双波段光谱传感器，可经由Veris数据处理中心进行数据处理提供土壤有机质OM（Organic Matter）值，反映土壤氮矿化、土壤水渗透、根系生长以及土壤持水能力 上图为经由VERIS数据中心处理后得到的地图 技术指标1. OpticMapper双波段VIS-NIR传感器，原位测绘植物枯落物下层土壤表层光谱反射2. 可见光波长：660nm；近红外波长：940nm；光源：LED3. 光谱检测器：5.76mm光敏二极管4. 除通过双波段VIS-NIR光谱传感器高密度原位测绘分析土壤OM值及其分布图外，可一次同时测量绘制EC，iSCAN+可附加土壤温度和湿度传感器，并可实时记录显示测量数据和分布图5. Garmin GPS 15X：差分GPS定位精度，优于3米6. 电子器件：NMEA 4X密封，军工级防水接口7. 数采：80 pin PIC 微处理器，1Hz采集率，背光显示器，电源12VDC，5A8. 测绘软件SoilViewer：即时显示EC值及光谱反射，并将地理位置信息（经纬度）及测量值下载到计算机上并自动制作二维分布图（光谱反射需经由Veris数据处理中心进行处理分析形成SOM值）9. EC测绘，可形成0－60cm的表层土壤电导测绘图10. OM测量深度：38－76mm11. 长度：农机版145cm；拖曳版259cm12. 宽度：农机版31cm 拖曳版127cm13. 高度：110cm14. 重量：147 kg15. 测量速度：可达24km/hr16. 工作温度：-20－70°C软件界面 产地美国选配技术方案1) 可选配高光谱成像以评估土壤微生物呼吸作用2) 可选配红外热成像研究土壤水分、温度变化对呼吸影响3) 可选配ECODRONE无人机平台搭载高光谱和红外热成像传感器进行时空格局调查研究部分参考文献1. Adamchuk, V.I., J.W. Hummel, M.T. Morgan, S.K. Upadhyaya. 2004. On-the-go soil sensors for precision agriculture. Comput. Electron. Agric. 44:71–91.2. Christy, C.D. 2008. Real-Time Measurement of Soil Attributes Using On-the-go Near Infrared Reflectance Spectroscopy. Computers and Electronics in Agriculture. 61:1. pp.10-193. Kitchen, N.R., S.T. Drummond, E.D. Lund, K.A. Sudduth, G.W. Buchleiter. 2003. Soil electrical conductivity and other soil and landscape properties related to yield for three contrasting soil and crop systems. Agron. J. 95:483–495.4. Kweon, G., E.D. Lund, and C.R. Maxton. 2013. Soil organic matter and cation-exchange capacity sensing with on-the-go electrical conductivity and optical sensors. Geoderma 199:80–89.5. Lund, E.D. 2008. Soil electrical conductivity. p.137-146. In: S. Logsdon et al. (ed.) Soil Science Step by Step Field Analysis. SSSA, Madison, WI.6. Lund, E.D., C.R. Maxton, T.J. Lund. 2015. Assuring data quality and providing actionable maps using a multi-sensor system. Proceedings of Global Workshop on Proximal Soil Sensing. Hangzhou China. 266-278.7. Eric Lund, Chase Maxton. 2019. Comparing Organic Matter Estimations Using Two Farm Implement Mounted Proximal Sensing Technologies. 5TH GLOBAL WORKSHOP ON PROXIMAL SOIL SENSING. P35-40.8. José Paulo Molin, Tiago Rodrigues Tavares. 2019. SENSOR SYSTEMS FOR MAPPING SOIL FERTILITY ATTRIBUTES: CHALLENGES, ADVANCES, AND PERSPECTIVES IN BRAZILIAN TROPICAL SOILS. Eng. Agríc. vol.39.

蒲公英液相检测--菊苣酸图谱分离度解决菊苣酸的化合物性质中文名：菊苣酸英文名：Cichoric acid分子式：C22H18O12分子量：474.374CAS号：70831-56-0 结构式： 菊苣酸是中药蒲公英的主要成分，虽然蒲公英是一种较为常见的药材，但是在中国药典（2020版）液相检测中，修改了蒲公英液相检测方法，菊苣酸出峰时与杂质的分离效果不是很理想，影响实验结果，很多品牌的色谱柱均不能解决该问题，给实验室分析工作带来诸多不便。 喆分色谱在实验过程中经过不断的努力尝试，调整色谱填料键合工艺以及微调方法的基础上解决了菊苣酸与杂质分离不好的问题，让以检测菊苣酸为目标化合物的众多产品多了一个优良的色谱柱选择。 本文建立了检测蒲公英的液相方法，采用Zafex Acutfex PW-C18(250*4.6mm，5um)，让菊苣酸在液相检测中与杂质的分离效果极其明显清晰可见，峰型良好，满足药典系统适应性，优化了该品种检测。2、适用范围 本检测适用于中药材蒲公英以及菊苣酸作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。3、色谱柱规格： 色谱柱：Zafex Acutfex PW-C18 规格：250*4.6mm，5um 货号：X1825465004、液相条件：按照高效液相色谱法（通则0512）测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A；以0.1%甲酸水溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，流速为1.0mL/min，检测波长为327nm.理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000. 6、结论 通过以上实验对比可以看出，Zafex Acutfex PW-C18液相检测色谱图，完全符合中国药典要求，与其他品牌的色谱柱的出峰与杂质的分离效果图对比，喆分色谱柱更适合药典方法蒲公英的液相检测，为客户提供一个更好的选择。