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[b]大体积进样技术[/b]--《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用》一、提高分析灵敏度的方法提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢? 1. 样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。4. 改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能,下面我们就讨论LVI技术及其应用。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703102154_44261_1625938_3.jpg[/img]大体积进样&柱端浓缩 Optic [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进样系统 提高痕量分析—检测灵敏度 简化繁琐的样品前处理过程 可避免样品吸附、分解 OPTIC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS进样系统为您提供最优解决方案 关键点:Optic大体积进样 突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限(FID:0.1ppm-100ppt) 大大降低了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析对样品体积和浓度的要求,简化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]和样品前处理工作,减少有毒溶剂使用量,节省大量时间,提高工作效率。 是实现各种联用技术,如LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS的 核心接口技术。 OPTIC程序升温进样器: ● 采用大体积进样技术可以提高检测限,从而减少样品预处理工作。 ● 独特的柱端浓缩(at-column)大体积进样专门针对活泼、热不稳定和易吸附物质,可以获得和冷柱头进样同样的分析结果。 ● 可直接进样分析固体样品中的挥发性成分,无需样品前处理工作。 ● 可直接进样分析“脏”液体样品,实现在线微型顶空进样。 ● 顶空进样和气体样品分析时,有独特优势。 Optic at-column ● 经独特设计的衬管,无需填料 ● 样品在低温下转移到色谱柱 ● 无需优化 ● 分析结果与冷柱头进样相同 食品、药物、生物样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析,样品预处理工作繁琐耗时,而且往往需要进一步溶剂挥发来浓缩痕量样品,以达到检测限的要求。采用先进的进样技术,如大体积进样,固体样品或复杂液体样品直接进样,可以大大提高分析质量,减少样品预处理工作,并且实现全自动化操作。 Hole for removingm solvent Split&purge Valve Target compounds Concentrating point Pre-column 选择Optic的理由1: 通过大体积进样突破现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析系统的检测限痕量分析(如环境样品,食品溶剂残留,食品中农残分析等)一般是在不分流的模式下进行,通常只能通过更换检测器来提高检测限 Optic进样系统为您提供提高检测限的另外一种更简单直接的方法 河水中痕量合成除虫菊酯的分析 难点1:痕量的合成除虫菊酯就会对脊椎动物产生毒害作用,因此对检测仪器的灵敏度要求很高 难点2:样品中同时含有易分解和高分子量化合 物残留,峰型差,没有适合的大体积进样方法 采用Opitc大体积进样,使最低检测限达到4mg/L, 并且确保衬管内无残留。 最低检测限:4mg/L RSD(以Cyfluthrin为标准): a-Cypermethrin=2.95% Flumenthrin=5.35%选择Optic的理由2: 快速简单的优化步骤 Optic进样器利用溶剂挥发机理实现大体积进样。因此溶剂挥发时间是最重要的参数。分流管内的溶剂传感器可以自动监测溶 剂挥发压力,从而确定其挥发程度,您只需在溶剂挥发曲线上选择分流阀关闭时间。整个操作简单直接,无需繁琐的优化过 程。 ● 分流管内置溶剂传感器,自动确定溶剂挥发程度 ● 内置多种常用溶剂挥发曲线 ● 只需选择溶剂类型和最终压力选择Optic的理由3:最佳大体积进样系统 →一次进样体积达150uL 大部分程序升温进样器一次进样10--20μL,更大体积进样需要通过控制进样速度或者多次进样来实现。Optic进样器使用3.4mmID 衬管,一次进样体积达到150uL。 选择Optic的理由4:特有的柱端浓缩技术(at-column concentration) 采用常规大体积进样技术分析问题化合物,如农残等热不稳定,易分解样品,聚合物添加剂,石化产品等高分子量样品,衬管内填料对组分有吸附和/或催化作用。 Optic)l~特的柱端浓缩技术专门针对这些”问题化合物”,可获得与冷柱头进样相同的分析结果。 DDT,异狄氏剂,杀虫威等热不稳定农残的痕量分析,在热不分流模式下降解严重,因此一般采用冷柱头进样模式, 采用Optic 柱端浓缩富集模式可以获得和冷柱头进样一样的分析结果,而进样体积可达 50-150uL,因此最低检测限也可降低50—150倍。热不分流进样—luL 热分解严重冷柱头进样—1uL浓缩样品无热分解柱端浓缩进样一50uL稀释样品无热分解
请问下大家,哪种品牌的SPE大体积采样器性价比比较好,一般价位是多少?实验室有了抽空装置,没有大体积采样器。还想问一下,2g\10ml的C18,有谁用过啊?一般上样速率是多少呢?