并联色谱技术

在生物、医药、化工、食品等行业，实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率，不仅可以减轻分析人员的工作负担，提高效率，而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用，同时完成两个不同方法的分析测试任务，相当于两台独立液相色谱的功能，可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作，通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术，分析效率和仪器使用率均可提高1倍，堪称是分析人员最完美的解决方案。 而在日常的分析测试工作中，许多样品的分析常需梯度洗脱，尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后，常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱，如图2所示。在此过程中，进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态，这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行，则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术，即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱，为您节省约20~50%的分析时间，提高分析效率，如图3所示。 图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图 （上图为基于右泵，采用方法A在色谱柱1上分析；下图为基于左泵，采用方法B在色谱柱2上分析） 图2 梯度方法运行示意图 图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比 a）常规液相，分析、清洗和平衡过程分别在线进行，44分钟完成一次分析 b）双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱，44分钟完成近2次分析。 并联/串联色谱技术介绍 并联色谱技术 并联色谱技术是运用两个不同的分析方法，通过共享自动进样器和柱温箱，额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示，阀1-6位连接时，右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1，同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2，两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后，通过添加方法命令，将自动进样器释放给系统2，达到共用自动进样器和柱温箱的目的，提高仪器的使用效率和分析通量。 图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享，两个色谱系统独立设置而互不影响，仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置 串联色谱技术 首先选择两根相同的色谱柱，在柱温箱上配置一个两位置十通阀，采用双三元泵的右泵作为进样分析泵，左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时，色谱柱1进行梯度分析，同时色谱柱2进行离线清洗平衡；梯度分析结束后，阀切换至position B位置，色谱柱2与进样器及检测器相连接，进行梯度分析，同时色谱柱1进行离线清洗和平衡，整个过程在密闭系统中连续不间断地进行，提高分析效率。 图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程，如图7所示。 图7 串联色谱方法编辑向导 并联/串联色谱技术应用实例 并联技术应用 环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视，因为它们自身存在毒性且难以降解，而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法（EPA Method 8330），要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离，第2根色谱柱来进行结果确认，程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术，一根色谱柱进行分析测定的同时，另一个色谱柱进行确认，进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认，并且结果符合原方法的检出限和测定要求。 图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析，利用双三元液相色谱的并联技术，将仪器配置成两个time-base，可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求，提高了实际样品的分析效率。 A B 图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪 （其中A为盐酸去氯羟嗪；B为格列吡嗪） 串联技术应用 去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法，总分析时间（含清洗和平衡时间）为51分钟，如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术，将清洗和平衡操作离线完成，其中左右两个泵系统的程序如表1所示，在线分析时间为26分钟，较原方法节省约49%的时间，且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。 图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序 左泵(离线清洗与平衡) 右泵（分析） 时间(min) 流速(ml/min) B% 时间(min) 流速(ml/min) B% 0 1.0 52 0 1.0 38 18 1.0 52 15 1.0 38 19 1.0 38 21 1.0 5225 1.0 38 25 1.0 52 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计，每个泵作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术，从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析，通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量，可谓是您在液相系统的最佳选择。 参考文献 1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物 2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪 3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质 4. 双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 （五）并联/串联色谱技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

AMETEK程控电源事业部为全球客户提供功率范围广泛的程控交流和直流电源产品，交流程控电源单机功率500VA-90KVA，直流程控电源单机功率42W-30KW。当单台标准产品不能满足应用中对大电流或高功率的需求时，可通过多台电源并联来获得更高的电流或功率。当前可支持的最大交流功率为5MVA+，最大直流功率为500KW+。电源并联使用时，一台设备作为主机，一台或多台设备作为从机。并联组成的电源系统可视作为一台整机，只需要在主机电源上设置参数即可。AMETEK电源并联的硬件配置很简单，只需要将主机和从机之间使用并联通信线缆连接，并将所有电源设备的输出线缆按要求连接即可。MX系列交流电源并联示意图通常来说，如果用户直接选购的是高功率交流电源系统，出货时整套系统只有一个控制面板，故从机不具有控制面板和单独控制功能。为了提高设备的灵活性，AMETEK提供了-MB选件（多机箱控制选件），这样从机也可配备和主机一样的控制面板和控制功能，从而可在需要时将高功率产品拆分为多台低功率电源设备使用。例如，客户选购一台MX90电源，它是由一台主机MX45电源和一台无控制面板的从机MX45组成，只能作为一台设备使用；如果同时选购了-MB电源，那么整套设备既可以作为一台MX90使用，也可以拆分为两台MX45使用。如果用户直接选购的是高功率交流电源系统，那么工厂出货时已进行多台设备并联通讯及三相平衡调试。如果客户先选购一台设备后期再增加设备以实现高功率，那么需要在客户端进行三相平衡调试。 并联后的电源系统的参数指标与单台设备的参数指标不完全一致。如果参数指标是按照百分比标称的，那么没有影响；如是按照绝对值来给出的，那么并联后，参数指标需要将数值乘以并联台数。联系我们： https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102493/关于阿美特克程控电源部阿美特克程控电源部是电力系统与仪器部门成员, 目前包含的品牌有 California Instruments、Sorensen、ELGAR、AMREL、VTI，宽广的程控电源产品线，为多个领域客户提供完善的解决方案。阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者，年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工，150多家工厂，在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。

大连化学物理研究所李海洋研究员团队在危险化学品泄露实时预警和准确识别仪器方面取得新进展，自主研制出一款并联离子迁移谱-离子阱质谱联用仪(p-IMS-ITMS)，为危险化学品运输、存储、生产等过程中的泄漏实时预警和准确识别提供了设备和方法支撑。我国是化学品生产和消费大国，全国重点化工园区超过800家。近年来，化工行业安全事故频发，急需研发出适用于危险化学品泄漏预警和准确识别的检测设备。　　该团队在前期工作(Anal. Chem.，2019 Anal. Chem.，2019)的基础上，研发了共用同一电离源的p-IMS-ITMS。该仪器将离子迁移谱(IMS)与离子阱质谱联用仪(ITMS)并联，在保证质谱结果准确的同时，可实现危险化学品泄漏的实时预警。仪器首先利用IMS对危险化学品进行实时监控预警，当IMS发现可疑物时，触发ITMS完成准确定性检测。该仪器显著提高了危险化学品的检出率，对存在时间为0.5s的危险化学品检出率达到99.5%，比单独使用ITMS提高了10倍。该仪器的IMS与ITMS共用一个电离源，可同时提供迁移率和质荷比的二维信息，增强了定性识别能力。此外，该仪器易携带，适合用于巡检和固定点现场检测，为避免危险化学品安全事故、减少环境污染等提供有力的科技支撑。　　相关研究以“Parallel Coupling of Ion Mobility Spectrometry and Ion Trap Mass Spectrometry for the Real-Time Alarm Triggering and Identification of Hazardous Chemical Leakages”为题，发表在《分析化学》(Analytical Chemistry)上。　　文章链接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c02647