苯乙烯丁二烯

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苯乙烯丁二烯相关的耗材

  • 聚苯乙烯二乙烯基苯液相柱
    Agilent Bio ieX 液相柱 高度交联的非多孔聚苯乙烯二乙烯基苯(PS/DVB)硬质填料表面结合亲水聚合物层,避免了非特异性键合均一的、致密填装的离子交换官能团化学键合到亲水层上(每个位点连接多个离子交换基团),提高了色谱柱容量 填料、涂层和键合能够耐高压,有助于实现更高的分离度和更快速的分离 多个离子交换基团固定连接在一个结合位点上,以增加柱容量Agilent Bio IEX HPLC 柱填充了聚合型非多孔离子交换填料,专门用于多肽、寡核苷酸和蛋白质的高分离度、高回收率和高效分离。Bio IEX 系列提供强阳离子交换(SCX)、弱阳离子交换(WCX)、强阴离子交换(SAX)和弱阴离子交换(WAX)填料。所有填料均有1.7、3、5 和10 μm 非多孔填料规格可供选择。订货信息:
  • 苯乙烯-二甲胺型─ DIAION WA30
    北京绿百草科技提供阴离子交换树脂苯乙烯-二甲胺型─ DIAION WA30。WA30是高多孔弱碱性阴离子交换树脂,以苯乙烯/二乙烯苯共聚物为基体,具有再生效率高的叔丁基胺基官能团。多孔性的苯乙烯共聚基体有优良的化学稳定性,良好的机械性和渗透性(磨损小),热稳定性好,耐有机污染性高。DIAION WA30的高多孔基体具有高的反应速率。DIAION WA30是所有大孔型弱碱性阴离子交换树脂比较的标准。WA30的应用非常广泛,如高分子量有机物质的去除,含有机污染的原水前处理,淀粉水解的脱色、脱离子(如榖类糖浆、葡萄糖、HFC' S及糖液) 以及甘油、酵素的纯化。
  • 聚苯乙烯载塑片
    聚苯乙烯(Polystyrene)载塑片又称塑料载玻片。l 本系列产品由Nunc制造(原货号160005和160004),大小25*75l 适用于细胞固定和染色l 剪刀可剪的载玻片注意:溶液浸泡时间过长引起变形,二甲苯和甲苯为包埋即时避免使用 订购信息:货号产品名称规格71888 Polystyrene Microscope Slide聚苯乙烯载塑片20/盒71889 Polystyrene Microscope Slide聚苯乙烯载塑片100/包

苯乙烯丁二烯相关的仪器

  • Sartolab 一次性无菌聚苯乙烯(PS)储液瓶Sartolab Single-Use Polystyrene (PS) Storage Bottle赛多利斯一次性聚苯乙烯(PS)储存瓶设计用于组织培养基、血清、缓冲液及其他水溶液的安全储存。这些瓶子经预消毒处理,可随时使用,容量多种多样。- 一次性聚苯乙烯瓶,用于储存培养基、缓冲液及其他水溶液- 瓶子采用小型化设计,单手抓握方便- 瓶盖设计符合人体工程学特征,可供刚性抓握并单手处理每个瓶子- 瓶子底部凹陷,可堆叠使用,从而节省冰箱和冷冻柜的空间- 瓶盖(45 mm)带有气密密封,尽可能将污染风险降低- 瓶子可与颈部尺寸为45 mm的所有Sartolab RF | BT 真空过滤装置搭配使用- 瓶子上的刻度标记确保准确性且易于读取- 指定书写区域,可清晰标记样品信息- 生产Sartolab瓶所使用的材料为医疗级,品质卓越,不含任何动物来源- 无菌、无内毒素货号描述包装规格180-22---------ESartolab bottle, 150 mL12180-23---------ESartolab bottle, 250 mL12180-24---------ESartolab bottle, 500 mL12180-25---------ESartolab bottle,1000 mL12
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  • EFFU滤杯微生物限度检测专用一次性无菌滤杯微生物限度检测专用无菌滤杯EEFU滤杯专用于液体样品的微生物限度检测,其中也包括水,中间体样品,最终产品。它独特的设计不但可以优化实验流程,节约工作时间,也可确保更加可靠的微生物检测结果。样品过滤后,不但可以将滤膜转移至固体培养基上培养,也可直接加入液体培养基,将EFFU转换成培养皿进行后续培养。EEFU滤杯提供各种规格,以适应不同的应用:100ml漏斗或250ml漏斗黑色或白色网格滤膜单个包装或多个包装独特设计适合微生物恢复生长:EEFU滤杯独特的设计确保获得最佳的微生物恢复生长率。滤杯与排水底座经优化装配,有效确保样品过滤后滤膜的平整性。将滤膜转移至培养基上,整个滤膜能够很好的与培养基贴合在一起,不会出现折皱或波纹,从而确保获得最佳的微生物恢复生长率。减少污染风险:想要在操作过程中有效避免样品污染,选择合适的过滤装置是非常重要的。创新设计的EFFU滤杯,帮助您减少使用镊子转移滤膜过程中,意外接触过滤区域带来的污染风险,并且在过滤过程中有通气的保护盖保护样品,避免外来污染。提高实验室工作效率:默克密理博与世界各地不同行业的膜过滤用户一起开发出EFFU滤杯,充分考虑用户的需求,不断改进人体工程学设计,将全新的理念标准&ldquo 简单易用&rdquo 引入过滤装置。技术参数:材料:保护盖:苯乙烯漏斗:苯乙烯丁二烯聚合物(SBC)滤膜:混合纤维素支撑垫:纤维素底座:丙烯腈丁二烯苯乙烯聚合物塞子:低密度聚乙烯尺寸:高度:100 mL: 66.5 mm (2.6 in.)250 mL: 108.5 mm (4.3 in.)最大直径:75.8 mm (3.0 in.)过滤面积:12.56 cm2灭菌方式:环氧乙烷
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  • 产品简介  环境空气或工业区空气,尤其是化工区和城市空气中挥发性有机物的实时监测一直是环境管理部门和研究人员所关注的焦点和前沿。公司代理荷兰SYNSPEC的最新型系列在线气相色谱分析仪,监测项目覆盖环境空气中苯系物、臭氧前躯体(C2—C12)、甲烷/非甲烷总烃、恶臭类有机硫化物以及工业区或化工区边界空气中有毒有害有机污染物等。  GC955-615/815采用在线式气相色谱FID/PID双检测器,适用于含特殊有毒污染物区域实时监测,适用于城市、工业区或化工区环境空气中有毒有害碳氢化合物、氯代烃的在线监测。系统配置灵活,可根据客户的不同需求进行仪器配置和选择监测组分,同时可分别选择GC955-615(C6-C12高沸点有毒有害挥发性有机物在线监测)和GC955-815(C2-C5低沸点有毒有害挥发性有机物在线监测)分析仪进行监测,满足不同监测项目需要。标准监测项目  1,2-二氯乙烷,丙烯腈,苯,正庚烷,辛烷,甲苯,乙苯,间,对-二甲苯,邻-二甲苯,苯乙烯,1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,氯苯,氯仿,四氯乙烯,三氯乙烯,氯乙烯,顺式-1,2-二氯乙烯,丙烷,丙稀,异丁烯,顺式-2-丁烯,1,3-丁二烯,反式-2-戊烯,顺式-2-戊烯,1-戊烯,异戊二烯,异丁烷,正丁烷,异戊烷,正戊烷等有毒有害有机污染物。技术指标(GC955-815)  环境条件  工作环境温度:5-40℃;  工作环境湿度:20-95%;  电源: 220VAC±10%;  检出限  检出限:0.4ug/m3(反式-2-丁烯);  量程(可由用户选择);  量程:0~300ppb;  分析周期  分析周期:30min ;  重现性  重现性:3%/10ppb(反式-2-丁烯);  仪器主配置  检测器: PID和FID检测器;  冷却预浓缩管: 低碳烃分析;  步进式微注射器: 分析仪内置泵和可程序控制的步进式活塞;  预分离柱: 使不需要监测的重物质滞留在预分离柱并及时得到反吹,保证分析时间和分析色谱柱使用寿命;  分析柱:石英毛细管柱,结合与分离柱,高效分离;  采用十通阀:在样品的注射/分离模式和采样/分析模式间灵活转换;  预浓缩管热脱附,升温时间  10s;  载气流量控制  能根据温度和压力的变化对采样量进行精确控制,保证分析物质保留时间稳定,采用MFC(质量流量控制器)为流量控制单元,流量范围:0-10ml/min;  校准功能  基本校准:5点校准;  自动校准:检查仪器灵敏度是否稳定;  诊断功能  具有自诊断和远程故障诊断、自动控制各运行参数功能,能记录并输出仪器内部检查、报警、校准等信息;  数据传输  具备模拟/数字输入装置,满足数据交换协议,可与现有空气流动监测站通过数据交换协议获取数据。
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苯乙烯丁二烯相关的试剂

苯乙烯丁二烯相关的方案

  • 凯璞科技:-苯乙烯-丁二烯聚合
    假设已知聚合物的反应速率,由此实现控制聚合反应过程。在此过程中要获得最大的产出率很重要的一点事需要扣除反应器本书消耗的大量热量。通过等温量热实验可以得到由单体到聚合物的转化率曲线,从而提供研究聚合反应动力学需要的指前因子。下面实验研究了不同温度下(130,140,150℃)苯乙烯和丁二烯(7%)的聚合反应数据。
  • 顶空气相色谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中1,3-丁二烯
    建立了食品接触用聚苯乙烯(PS)塑料中11种挥发性有机物(1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明:食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎,样品粒度小于1mm,经120℃,40min静态顶空后,采用氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为0.1mg/kg~0.2mg/kg;加标平均回收率在92.7%~102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测.
  • 顶空气相色谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中的苯乙烯
    建立了食品接触用聚苯乙烯(PS)塑料中11种挥发性有机物(1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明:食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎,样品粒度小于1mm,经120℃,40min静态顶空后,采用氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg~100mg/kg线性范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为0.1mg/kg~0.2mg/kg;加标平均回收率在92.7%~102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

苯乙烯丁二烯相关的论坛

  • 【转帖】我国苯乙烯供应结构悄然变化!

    我国苯乙烯供应结构悄然变化 从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。

  • 【转帖】化学试剂--苯乙烯的国内供应现状!

    从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。

苯乙烯丁二烯相关的资料

苯乙烯丁二烯相关的资讯

  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明   2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。   更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。   此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
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