爆震衍射

记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉，浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发，攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。 　　采用新的鉴别技术，珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价，认为这一新的鉴别方法为国内首创，属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。 　　长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中，首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异，并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法，经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证，结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测，准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准，并报相关部门备案。 　　2010年9月19日，央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕：贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道，全面质疑珍珠粉的可信性和安全性，一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法，有望从根本上规范市场，打击制假售假，对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。 　　2010年中国淡水珍珠产量近1800吨，占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%，是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。

写在前面长期以来，由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，基于金刚石对顶砧(dac)的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时难以满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验，一直是广大高压科研群体的一大痛点。作为一家以技术服务为立身之本的公司，北京众星联恒科技有限公司一直致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案。早在2014年，我司就开始关注并参与高压衍射技术的学习和探索。经过数年的技术积累，通过多方交流合作，终于实现了系统的基于金刚石对顶砧（dac）高压衍射实验方案。高压 xrd 系统核心硬件选型方案技术可行性分析基于dac的透射式衍射实验，其核心的问题在于：（1）将x射线聚焦至100微米尺度时还能具备较高的光强，以及（2）对经dac吸收后的弱x射线衍射信号的有效探测。我司的方案中，采用德国incoatec公司的ag靶或mo靶高亮度微焦源与捷克advacam公司的widepix光子计数x射线探测器来解决这两个核心问题。incoatec公司的cu靶、mo靶、ag靶高亮度微焦源可在维持较小的射束截面的同时覆盖较宽的能量范围，使其在单晶和粉末样品的高压衍射研究中具有显著的优势。高亮度微焦源集成了 incoatec 的montel 多层膜聚焦镜，同时具有射束塑形与单色化作用，能将x射线聚焦在百微米水平，并保持较高的通量，详细参数参见产品技术指标部分。同时，我司也基于钼靶的高亮度微焦源，进行了一些验证实验。主要的实验条件和过程描述如下：1 采用incoatec公司的单能（mo-kα）微焦斑x射线源，对放入dac中的nacl样品进行了透射式衍射实验。以钨条作为beam-stop阻挡直通光，advacam公司的widepix 1x5光子计数型阵列探测器作为探测器件。相应的实验布局如下图所示： 2实验中经过聚焦的x光的光斑约为300µm（全尺寸光斑）和100µm（半高全宽）左右，焦点位置处mo-kα光子通量为1e7/s。3以尽可能覆盖较大的2θ衍射角为原则，将探测器放置于直通光轴一侧。经过20min的曝光，获得了较为清晰的衍射数据（如下图所示）。由处理后的一维衍射数据可以看到：在现有的配置下，2θ衍射角可以覆盖到30°的范围，经积分后的衍射峰信噪比也很好。4以牺牲2θ角度覆盖范围来尽可能提升衍射峰信号强度（信噪比）为原则，通过调整探测器位置以获取更完整的衍射环，以获得更高的积分衍射信号。可以看到：通过调整探测器的位置，经过20min的曝光，最强的衍射峰的信号强度提升了将近4倍（由之前的1200左右提升至4500左右）。最后，由以上数据及分析可知：在配置二维大阵面探测器后，可以兼顾2θ角度覆盖范围和衍射环的完整性（对应积分信号），从而大幅缩短实验时间（或提升信号强度），所以在预算充足的情况下，我们推荐更大阵面的widepix 5x5探测器。产品技术指标 a. x射线源incoatec iμs hb x射线输出参数：镜片/靶材光子能量kev发散角mrad焦斑尺寸μm（fwhm）光通量ph/s光通量密度ph/(s*mm^2)ag22.1~4.9951e78e8mo17.4~4.91103e71.9e9 光管尺寸与重量：长高宽重量239mm300mm60mm6.7kg高压发生器：管电流管电压管功率≤ 50 kv≤ 1000 μa≤50 wb. x射线探测器advacam widepix-cdte 5x5型号widepix 5x5像素尺寸55 µm x 55 µm感光材料1000µm cdte像素数1280x1280感光面积71x71mm2单帧动态范围12/24bit探测能量范围10 - 140 kev探测效率90%(@mo-kalpha)暗噪声无冷却方式水冷探测效率关于我们成立于2013年，众星联恒目前在全球范围内和多家高端x射线仪器及核心组件厂商建立了合作关系，致力于向中国的科研用户和工业客户提供高性能的产品与解决方案。我们不仅有完善的产品线：光源方面，产品广泛用于衍射、散射、成像、超快时间分辨等应用方向。x光的调制方面，产品囊括了：多层膜镜片、平晶/弯晶单色器晶体、毛细管透镜、透射光栅等高端光学组件，广泛用于衍射、散射、谱学和成像等领域。探测器领域，我们也有完善的产品线布局，包括：光子计数型探测器、以及可见光、极紫外、软/硬x射线ccd相机等。还拥有具有自主知识产权的桌面超快x射线诊断装置femtox，入围仪器信息网2016“优秀仪器新品”。经过8年的技术积累，众星也在追逐着更高远的梦想，我们将继续保持热忱，走自己的创新之路，成为euv/x-ray领域一流解决方案提供商。

事关安危，辨别危险物质有妙招Sep.20.2021布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件！“据中国驻布隆迪大使馆日前消息，9月20日晚19时左右，布隆迪经济首都布琼布拉市中心发生连环爆炸袭击事件 。袭击者向人群密集处投掷了至少3枚手榴弹，其中2枚在前中央市场附近的停车场爆炸，1枚在加贝市场爆炸。布官方称袭击造成至少2人死亡，多人受伤。”(图片仅作示意)如今，世界范围内的爆炸事件频发，为了保障人们生活和国家的安全，对于爆炸物，未知粉末以及海关违禁品等的检测是不可缺少的。对于此类物品的检测，常见的方法有拉曼和红外光谱法，但是这两种检测方法都有一定的局限性，如无法进行非透明物质检测，掺杂质毒品检测困难，热激发源容易引起爆炸等。目前利用X射线光谱的相关检测技术已经逐渐成熟，并被广泛使用。奥林巴斯的XRD衍射仪有助于执法人员顺利完成工作，因为这些衍射仪可以对各种物质进行定性和定量的相分析，可分析的物质包括毒品、爆炸物/危险物，以及需由法医专家和海关人员分析的材料。这款分析仪带有一个用于处理样品的独特系统，因为无需完成复杂的样品准备工作，因此操作人员可以方便地将分析仪运送到不同的地点。多类样品检测，样品制备极其重要不同的应用会对样品处理提出不同的要求。奥林巴斯XRD衍射仪提供了可由用户灵活选择的样品舱，从而可最大程度地减少样品准备和装载的工作量。样品振荡器可使工作人员方便地完成样品的装载工作。对于非含能材料，建议其粉末粒度要小于150 μm，或可被研磨到这个程度。当样品不能被研磨（如：爆炸物）、样品量少于 10 mg、液体，或有些潮湿时，我们建议用户使用旋转样品舱（图1）。旋转样品舱的样品池很容易装配，而且可被存放起来，以便日后进行分析。（左）奥林巴斯旋转样品舱的样品池可被方便地装配，还可被贴上标签，以方便归档工作。（右）可以简单直接地将样品装载在旋转样品舱中。使用奥林巴斯XRD衍射仪，化繁为简，效率至上少量样品：≤15mg样品制备简单：不需技能熟练专业人员快速完成采集：几分钟之内可获得分析结果易携带：电池供电，坚固耐用机身设计，无移动部件独立操作：无需水冷装置及大型外置电源无需持续维护：XRD衍射仪可以持续正常地工作，很少出现停工现象自动分析：内置的SwiftMin软件可以自动给出检测结果接下来，我们可以通过几个案例，来了解不同样品检验可能会遇到的问题、需求以及解决策略：案例分析①：安保——爆炸材料鉴别警察和安保部门需要一种安全可靠的分析技术用来快速分析可疑爆炸物，奥林巴斯XRD衍射仪是理想选择，独特的高低含量爆炸材料XRD指纹图谱信息有助于鉴别未知和可疑材料。可快速辨别爆炸物及其前体物质辨别和量化不纯的和稀释的爆炸物及其前体物质分析有机和无机晶体材料，而不考虑它们的反射光谱或成键类型不需要热源就可以对样品进行分析可以使用取样旋转器安全地分析含能样爆炸材料XRD指纹图谱案例分析②：安保——毒品检测大多数非法药品都混合有填充材料或掩蔽剂。很多在现场或实验室使用的分析仪（如：红外线拉曼光谱仪）都不能对这些不纯的物质进行辨别。而使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，则既可以辨别又可以量化这些非法物质。下图显示，这个样品中除了含有非法药品：可卡因（Cocaine）和脱氧麻黄碱（即冰毒，Methamphetamine），还含有数量可观的石膏（填充材料，Gypsum）。使用红外光谱法，不能将这种不纯的药品辨别为可卡因或冰毒。使用奥林巴斯的X射线衍射技术，则不仅可以将其辨别为非法药品，还可以对其进行定量分析，从而有助于完成进一步的调查。在现场快速辨别和量化受控物质及其前体化学物质辨别和量化不纯的和稀释的受控物质及其前体物质分析潮湿的样品使用奥林巴斯X射线衍射技术分析的受控物质案例分析③：法医取证——未知粉末鉴别法医取证专家常使用各种分析技术鉴别公安或者安全部门提供的未知粉末，奥林巴斯XRD衍射仪提供了从无机物到有机物、天然材料到人工合成材料的数据库信息，能够方便客户快速鉴别未知化合物粉末材料。对各种各样的材料进行无损分析（如：土壤、涂料）在现场分析等于或小于≤ 15 mg的样品，无需技术复杂的样品准备程序使用奥林巴斯的便携式X射线衍射分析仪，法医专家组可以灵活地选择是否直接在现场还是回到实验室，对犯罪物证进行分析。通过在现场对犯罪物证样品进行分析，法医专家组可以确定保留哪些样品以用于进一步分析。下图中，法医专家可对图中不同颜色的曲线进行比较分析。红色曲线来自从受害人的鞋底收集的土壤样品，蓝色和粉色曲线分别来自从两个嫌疑人的鞋底收集的土壤样品。在现场采集的X射线衍射跟踪图表明蓝色曲线代表的嫌疑人不在犯罪现场，因为在7°2θ和34°2θ处，蓝色曲线出现了峰值，而在代表受害人的红色曲线上没有出现峰值。X射线衍射跟踪图案例分析④：药物——假药检测制药公司花费巨资研发新药和销售药品，打着它们牌号的假药不仅损坏公司声誉和利益，而且让患者得不到及时治疗。药物同样具有详细的XRD指纹图谱信息有利于分析鉴别是否为假药。下图中，可疑药品中可见明显的石膏和烧石膏XRD衍射峰，代表着其以石膏和烧石膏充当有效药物成分。简便样品处理快速鉴别仿冒假药检测存在的活性和非活性成分、国外或替代材料可疑药品与标准标品XRD指纹图谱对比案例分析⑤海关——麻醉剂鉴定在货物离开或进入一个国家时，了解货物的组成成份非常重要。由于我们的仪器不需要操作人员了解高深的技术就可以装载或卸载样品，因此可以在现场方便地对样品进行分析，并可将数据通过电子邮件传送给海关人员，完成进一步的分析。核查进口或出口商品的组成成份在现场分析未知样品快速方便地准备样品通过电子邮件将数据传送到地区中心进行分析 可靠、迅速——您身边的“安保专家”在面对诸如安保类、药品类等对样品制备、检测效率有着高要求的检测项目中，检测的速度和精准度的需求，也对检测设备有着非常高的要求。奥林巴斯XRD衍射仪先进可靠的技术源自于美国宇航局“好奇号”火星探测器的“CheMin”装置——NASA火星探测实验室的一部分。TERRA II和BTX III分析仪使用粉末法XRD技术鉴别晶相化合物，BTX III是小型台式实验室分析仪， TERRA II则具电池供电系统的分析仪，能够携带到现场分析。它们都配备了独特的粉末处理技术，使得样品处理快捷简便，所需样品量少，这也是奥林巴斯XRD衍射仪成为这些行业及案例中，最为合适的检测仪器的重要原因。