保泰松残留

液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取，乙醚、石油醚分离脂肪，酸化四氢呋喃-正己烷萃取，流动相定容、外标法定量。回收率86.0％～96.1％，室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内，重复性相对标准偏差（RSDr）在3.34%～3.99%之间，再现性相对标准偏差（RSDR）在6.96%～10.34%之间。在0.03 ng～6 ng范围内均呈线性关系，检出限（LOD）为1.0 μg/kg。 方法准确、简便，可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松（Phenylbutazone），又名苯丁唑啉、4-丁基-1，2-二苯基-3，5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称：3，5-Pyrazolidinedione，苯基丁氮酮，为吡唑酮类衍生物。RTECS编号：UQ8225000，CAS登记号：50-33-9。分子式：C19H20N2O2，分子量308．41。白色或类白色结晶性粉末，易溶于丙酮；氯仿或苯，溶于乙醇或乙醚，几乎不溶于水，溶于氢氧化钠溶液。无臭，味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用，主要用于治疗风湿性，类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强，曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应，引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用，不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此，建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法，对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中，未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法，重新优化了提取体系和测定条件，建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾离子源），天平（感量0.01 g，0.000 1 g），漩涡混合器，氮气浓缩仪，10 mL具塞聚丙烯离心管，离心机（2600 g），超声波清洗仪，振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外，所用试剂均为AR级。水：GB/T 6682，一级。甲醇，乙醇，乙醚，石油醚，乙酸乙酯，盐酸，甲酸铵。氨水，CP。四氢呋喃，正己烷，乙腈，HPLC级。二硫苏糖醇（dithiothreitol。CAS：3483-12-3）：C4H10O2S2，纯度≥99%。N，N-二甲基甲酰胺（CAS：68-12-2，含量99.5%）。稳定液：0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液（125mg二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol）溶于乙酸乙脂并定容至500ml）。0.05 mol/L醋酸铵（1.95g醋酸铵溶于500ml水中，过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤）。保泰松标准储备溶液：称取适量保泰松标准物质（CAS：50-33-9，纯度≥95%），用80 mL甲醇溶解，加入5mL稳定液，用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时，根据不同测定需要，稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶：称取1 g试样，精确至0.01 g，置于10 mL具塞聚丙烯离心管中，加入1.0 mL乙醇混匀；加入0.1 mL氨水，混匀；加入2.5 mL乙醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min；加入2.5 mL石油醚，于漩涡混合器混匀20 s，静置5 min。小心吸弃上清液

基于高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-紫外检测器（high-performance liquid chromatography -ultraviolet detector，HPLC-UVD ）检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。原理为盐酸将松脂酸铜转化为松脂酸，用石油醚超声提取，提取液蒸干后使用乙腈定容，通过HPLC-UVD对样品进行定量测定。结果表明，松脂酸铜的相关系数R2为0.999 6，平均回收率在77% ～ 108%，相对标准偏差均小于5%，线性关系良好，方法的检出限（limit of detection，LOD）为0.03 mg/kg，定量限（limit of quantitation，LOQ ）为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速，可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求，其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。详见[font=&][color=#666666]10.13995/j.cnki.11-1802/ts.030912[/color][/font]

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，英国收到 Horticultural Development Company公司要求修改香草中灭草松（bentazone）最大残留限量（MRL）的申请，为协调英国范围内香菜中灭草松的最大残留限量，该公司建议将香草中灭草松的最大残留限量由0.1mg/kg（定量限）提高至15mg/kg，英国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月20日转至欧盟食品安全局（EFSA）。 与此同时，法国收到BASF AGRO SAS公司要求修改豆科植物中灭草松的最大残留限量的申请，为协调法国范围内豆科植物中灭草松的最大残留限量，该公司建议将豆科植物中灭草松的最大残留限量提高至0.5mg/kg。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由260010黄豆（带荚）0.10.3该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。260020黄豆（无荚）0.10.05该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。应用条件是，按定量极限设立的该MRL不被另作它用，降低现行MRL值后，建议MRL值更为精准。260050扁豆0.10.05256000香草0.110该最大残留限量提议的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康构成风险。