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【农药残留】阿特拉津的液相色谱检测,紫外检测器,流动相甲醇+水,阿特拉津浓度0.5微升~20微升/L,多次检测值不成线形关系,重复性也很差,会是哪里出问题了?通常这种条件下阿特拉津的保留时间和峰面积是多少?
用waters XEVO TQ分析阿比特龙,HSS CN 柱,流动相乙腈:5mM 醋酸铵(0.1%甲酸)等度,残留效应大于LLOQ的20%1.不接色谱柱不进样,无残留2.不接色谱柱进样为0,有残留峰3.不接色谱柱进样甲醇,有残留峰4.接色谱柱进空白,无残留,进样品后再进空白有残留,连续进几针空白残留减小是否说明是进样器残留,阿比特龙在DMF,乙醇以及DMSO中溶解性较好,但尝试改变洗针液成分,对残留改善不大。现在除了提高LLOQ降低进样体积以外,还有其它方法改善吗?有两篇文献提到阿比特龙残留效应,用的是C18柱,都是采用进样梯度中最后以酸性甲醇或者乙腈冲洗,使残留效应降低到LLOQ的20%以内,不能消除。请教各位专家还有什么方法能改善进样器残留,并如何清洗进样器。
液相色谱分析阿特拉津 用什么柱子好