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用新柱子做了阿苯达唑的样品,然后走空白和溶剂空白,发现阿苯达唑的峰很高。请问大家,做阿苯达唑是不是容易在柱子上残留?还是其他原因?如果是柱子残留,什么柱子不易残留?
农业部2016年畜产品兽药残留监测计划解读1.监测项目增加的项目:鸡肉中金刚烷胺残留、牛奶中四环素类残留、牛肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、羊肉中阿苯达唑及其主要代谢物残留、猪肉中氟苯尼考及其代谢物残留。删除的项目:猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留。2.监测方法猪肉、鸡肝中地美硝唑/甲硝唑检测方法,原采用液相色谱质谱法LC-MS-MS(1025号公告-2-2008修订版),现采用文件附录中的方法,现方法与原1025号公告-2-2008比较变化较大,但1025号公告-2-2008修订版无法查到。3.监测数量从动物种类来看,鸡及牛样品变化不大,但大幅度提高了羊样品监测量,而猪组织样品监测量则大幅降低,这与删除了猪肝、猪肉中β-受体激动剂残留监测有很大关系。 样品类型2015年任务2016年任务增减鸡组织40304270+5.96%牛组织及牛奶34503274-5.10%羊组织410520+26.83%猪组织42753275-23.39%在具体检测项目上,部分项目检测数量变化较大,主要有: 化合物样品种类2016年2015年增减 鸡组织 地美硝唑/甲硝唑鸡肝50100-50.00%氯霉素鸡肝220100120.00%氟喹诺酮类鸡肉250590-57.63%尼卡巴嗪残留标示物鸡肉300100200.00%替米考星鸡肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡蛋15010050.00%硝基呋喃类代谢物鸡肉400650-38.46% 牛组织及牛奶 地塞米松牛奶116252-53.97%氟喹诺酮类牛奶216350-38.29%林可胺类和大环内酯类牛奶100150-33.33%头孢噻呋牛肉1508087.50% 猪组织 卡巴氧和喹乙醇残留标示物猪肝100150-33.33%地塞米松猪肉200420-52.38%四环素类猪肉250620-59.68%头孢噻呋猪肉15010050.00%硝基呋喃类代谢物猪肉15010050.00%从这些变化中可以看出农业部兽药残留监测的重心在发生着轻微的变化,这些变化也可以给基层在新一年的兽药残留监测工作中提供一些思路。
小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题:1、方法检出限有点偏高,0.01mg/kg和0.08mg/kg,相当于50ng/mL,而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候,有两个特别低,按方法操作的,然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱,上机,回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱,回收率也不佳,最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法,或这几个物质,可以交流学习下