磷胺检测

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磷胺检测相关的仪器

  • 三聚氰胺快速检测仪 400-860-5168转1421
    仪器简介:1. 由色谱工作站完全控制 所有的分析操作都可由色谱工作站(CDS)来控制,不需要操作面板。如果安装了用户界面板(选配),每一个模块都可以单独使用。 2. 可以在前面操作,方便使用和维修 每一个模块均可以在前面控制,管道也布置在前面,这使得更换色谱柱和管道接头更容易、方便。光源灯和样品池也可以在前面更换,方便了维修。 3. 选配装置都安装在美观的模块中 主要选配装置如梯度单元、除气装置、样品冷却单元等可以封装在一个单独的模块中,如果增加一个选配装置,不再需要额外的空间。 4. 每个模块中均配备了漏液传感器 在管道中任何一个地方发生漏液,模块中的漏液传感器都会检测到,并停止当前系统的运行,因此保证了高安全性和实验室的可靠性。 5. 兼有GLP功能 每个模块提供全面的质量保证信息,以确保分析结果具有较高的可信度。可以通过系统管理器(选配)的集中控制而自动确证。 6. 采用e-Line和USB L-2000采用e-Line通讯系统,它继承了D-Line通讯系统的特点。各模块用e-Line电缆连接,执行整体通讯任务。通过e-Line电缆传输的数字信号具有很高的可靠性。而且采用通用的USB接口与PC机相连。由于可适用于任何PC通讯,用户可以建立一个灵活的使用方法,以满足分析中的特殊需要。技术参数:三聚氰胺检测限<0.05mg/Kg;三聚氰胺回收率93.0%~103%(添加浓度0.30 mg/kg~100.0 mg/kg),相对标准偏差<10%;主要特点:完全满足《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法(GB/T 22400&mdash 2008)》、《GB/T 22388-2008 原料乳和乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法和《饲料中的三聚氰胺的测定(NY/T 1372-2007)》第一法的要求,提供全套成熟的检测方法,适用于原料乳、奶粉、雪糕、饼干、糖果等各类食品中三聚氰胺的检测和饲料、饲料原材料等三聚氰胺的检测。
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  • 组胺检测仪 400-860-5168转4379
    产品介绍:  山东云唐智能科技有限公司生产的组胺检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备,采用台式一体化设计,可快速检测200多种食品安全项目,包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等项目的定性定量检测。  目前广泛应用于市场监管局、检测中心、卫生监督部门、农业部门、院校及各单位食堂、食品肉产品深加工企业、商超市场、司法部门、餐饮机构、养殖场、屠宰场、检验检疫部门等单位。  检测项目:  项目分类  食品添加剂二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、硝酸盐、苯甲-酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素、木耳硫-酸镁等  有毒有害物质甲醛、吊白块、硼砂、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、三聚氰胺、苏-丹红、工业碱、尿素、明矾等  食用油脂过氧化值、酸价等  果蔬农药残留(酶抑制率法)  病害肉组胺、挥发性盐基氮  重金属含量铅、镉、铬、汞、砷、锡、镍、铝等  瘦肉精激素盐酸克伦特罗、沙丁-胺醇、莱克多巴胺、己烯-雌酚等  抗生素残留四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴-奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜-霉素,氟苯-尼考,金刚烷胺、替米-考星、庆大-霉素、林可-霉素、链-霉素、恩诺-沙星、环丙-沙星、头孢啦啶、青-霉素、阿莫-西林等  水产品安全类孔雀石绿、氯-霉素、呋喃-妥因、呋喃-西林、呋喃它酮、呋喃-唑酮等  蛋类药物残留氯-霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃-西林,呋喃它酮,呋喃-妥因,呋喃-唑酮,氟苯-尼考,阿莫-西林、头孢-氨苄、红-霉素、链-霉素等  真菌毒素残留食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉-毒素A、T2毒素、伏马毒素等  水酒饮品分析酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质,  蜂蜜成分果糖和葡萄糖、蔗糖、淀-粉酶、酸度等  调味品成分食醋的总酸、酱油的总酸、芝麻油纯度、谷氨-酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰-化钾、食盐中碘等  食用色素类红色色素(胭脂红、苋菜红、苋菜红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄)、蓝色色素(亮蓝)等  动物疫病类禽-流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等  技术指标:  ★1)组胺检测仪采用手提式一体化系统检测技术,将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体,支持检测200种食品安全检测项目,同时预留升级检测方法。  2)仪器检测模块标准化、智能化,可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元,检测模块可以调整配置。  3)仪器采用全新安卓智能系统,主控芯片采用 ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,10.1寸高清液晶触摸竖屏,更加高效的UI交互界面,运转快捷 仪器配备无线通信模块: 4G(APN)通讯模块、Wifi模块,蓝牙传输,同时具有双USB接口以及RJ45接口能以多种方式实现数据保存和数据传输功能。  4)创新检测模式:  ★检测通道:≥12通道 采用精密旋转比色池设计,使用同芯片同光源校准精度,解决不同光源之间的误差值。1-12通道间误-差0.1%。(专-利号:ZL202022821055.2)  ★仪器具有自动识别比色皿检测功能,即:将样品比色皿放入仪器后,点击样品检测,仪器自动识别比色皿进行通道检测。  5)进口高精光源:  高精度进口四波长冷光源,通道配置 410、520、590、630nm 波长光源,一个光源芯片驱动一个光源,误差极小,每台设备单独精确校准光源,精确比对,同时参照四种不同波段光源Q方位覆盖市面上99%的农残食品项目检测。  6)胶体金模块检测方式:  ★采用COMS实时成像技术,单金标实时读卡,通过不同颜色的灰度变化,一秒精准得出结果。  7)智能操作分析系统:  ★便捷操作系统:设备检测时可在同一检测界面自动对应相关检测通道一次性选择1-12个样品名称,无须退出界面,节省操作时间。(需提供对应证明)  ★数据集成系统:设备首页自动统计检测数据包含:周检测数据、月检测数据,全部检测总数量,均包含检测总数,合格数,不合格数,以及相关柱形分析图,对各项检测数据清晰掌握,无需电脑查询,更加快捷直观。(需提供对应证明文件)  ★项目预设系统:支持添加单个及多个相同或不相同的任务预设,一键快速调取,每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。无缝链接平台和APP实时查看下发任务。(需提供对应证明文件)  ★数据监管系统:同步对接监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。集成OSS输出存储服务、区分设备定向管理应用,进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警。(需提供对应食品理化分析系统计算机软件著作权)。  ★自定义打印系统:内置全新打印系统,新创自定义打印方式,可按需灵活设置开启或关闭:产品合格证(国家农业部标准要求),二维码,抽样信息、检测信息,受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。(需提供对应证明)  ★系统远程更新功能:可定向分客户分仪器更新系统,按照不同客户后期实际需求添加项目,无需机器返厂,即可远程实时升级全新系统,节省时间成本及避免运输造成设备损坏。  8)仪器主机采用一体化防水、抗压、防撞击、防腐蚀箱体设计,同时配备交直流供电,可连接车载电源,可标配大容量充电锂电池,满足现场野外检测需求。  9)安全证书,放心保障:仪器具有中国计量科学研究院校准证书,权-威认证。
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  • GASTEC快速气体检测管无论何时由于不用分析仪器和化学药剂,省略了测量前的准备工作,无论何时都可以进行测定。无论何地极为小巧便于携带,只要有微量的空气就可以进行测定,最适合于现场测定。无论何人测定的操作非常简单,无论专业人士或非专业人士。多种气体GASTEC快速气体检测管可以检测多达300余种气体。检测快速测定的结果几分钟就可得到,可以立即转入下一步操作。过程安全日本GASTEC快速气体检测管不用电源,热源,不产生火花,即使有易燃易爆的气体存在,也可以确保操作安全。选型指南型号被测物质分子式可检测范围 ppm181苯胺C6H5NH21.25-60182吡啶C5H5N0.2-35183N,N- 二甲基甲酰胺HCON(CH3)20.8-90184N,N- 二甲基乙酰胺CH3CON(CH3)21.5-240185肼N2H40.05-2.0
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磷胺检测相关的方案

  • 豇豆样品GPC净化HPLC检测水胺硫磷
    春节前,武汉查出3596.9公斤海南豇豆含禁用农药水胺硫磷,随即全部销毁。为防有毒豇豆再次流入,今年5月6日前,海南豇豆将不能出现在武汉市场。对此,海南农业厅质量处处长称,问题豇豆是由于检测设备的误差导致。而继武汉之后,合肥、杭州、广州均发现了问题豇豆。农业部已下发紧急通知,要求加强农产品生产环节的监管。 水胺硫磷(isocarbophos)为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。在海南的蔬菜中发现水胺硫磷,明显是在蔬菜种植过程中滥用了此类农药,从而造成了带毒蔬菜。 实验前处理主要参照NY/T761-2004 (蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法)及GB/T 5009.218-2008(水果和蔬菜中多种农药残留量的测定)方法,使用凝胶净化(GPC)方法除去大部分的干扰物质,将处理好的样品用HPLC进行检测。
  • 人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒
    人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒人环磷酰胺(CTX)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人环磷酰胺(CTX)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人环磷酰胺(CTX)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人环磷酰胺(CTX)抗原、生物素化的人环磷酰胺(CTX)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人环磷酰胺(CTX)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 北京东西分析仪器:东西分析GC-MS3100检测农药乙酰甲胺磷
    建立了同时检测乙酰甲胺磷等22种农药的GC-MS分析方法。采用选择离子监测模式扫描,外标法定量。该方法回收率范围为80.3%~117.0%,在检测浓度范围内保持良好的线性,相对标准偏差小于12%,实验结果表明,国产GC-MS3100可以满足此方面的分析测试要求。

磷胺检测相关的论坛

  • 【讨论】甲胺磷检测

    有没有人在农药前处理中加聚乙二醇(PEG 300),起到稳定作用,特别是甲胺磷检测过程中

  • 【求助】检测青椒中有甲胺磷

    2007年1月份我们做了一批样,检测青椒中有甲胺磷,想问一下,在青椒上用甲胺磷有什么作用,是杀虫吗,还是在冷库保存时用的,领导要我分析原因,十再不明白?求各位帮忙了.

磷胺检测相关的耗材

  • 苯胺Aniline 5/a** 检测管 CH20401
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。订货信息:苯胺Aniline 5/a** 检测管检测管名称测量范围订货号苯胺Aniline 5/a**1 to 20 ppmCH20401
  • 苯胺Aniline 0.5/a** 检测管 6733171
    产品信息:德尔格检测管系统德尔格检测管是装满化学试剂的玻璃管,此化学试剂与特定的化学物质或相关化学物质发生反应。用德尔格accuro气泵抽取定量标准气样到检测管中,如果检测管中的试剂改变颜色,颜色变化的长度通常表明被测物质的浓度。德尔格检测管系统是全世界气体检测领域公认的、且应用最广泛的检测形式。订货信息:苯胺Aniline 0.5/a** 检测管检测管名称测量范围订货号苯胺Aniline 0.5/a**0.5 to 10 ppm6733171**表示采样次数在20次以上的检测管,建议选配x-act 5000电动采样泵。
  • 磺胺类快速检测卡
    磺胺类快速检测卡,用于定性、半定量检测液态奶、奶粉(含婴儿奶粉),蜂蜜、水产、畜禽组织中中总磺胺残留,磺胺类快速检测卡整个检测过程只需要5~8分钟左右。检测灵敏度见下表:药品名称灵敏度(ppb)药品名称灵敏度(ppb)磺胺嘧啶50磺胺氯哒嗪50磺胺二甲嘧啶20磺胺甲氧哒嗪50磺胺间甲氧嘧啶20磺胺甲二唑100磺胺二甲氧基嘧啶40磺胺多辛200磺胺对甲氧嘧啶20磺胺吡啶200 【检测原理】磺胺类快速检测卡应用竞争抑制免疫层析的原理,样本中的总磺胺在侧向移动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上总磺胺-BSA偶联物的结合。如果样本中总磺胺含量大于上表灵敏度,检测线不显颜色,结果为阳性;反之,检测线显红色,结果为阴性。【使用步骤】(1)测试前请完整阅读使用说明书,并将未开封的检测卡和待检样本溶液回复至常温;(2)从包装袋中取出检测卡后请尽快使用;(3)将检测卡平放,用滴管吸取待检样品溶液,滴加3滴(约75 μL) 于加样孔中,加样后开始计时;(4)结果应在5~10分钟读取,15分钟后判读无效;(5)读取结果时,检测卡水平置于观察者正面,如右图所示。【结果判断】s 阴性(-): T线显色(测试线,靠近加样孔一端),表明样品中总磺胺浓度低于检测限或不含总磺胺残留。s 阳性(+): T线无显色,表明样品中总磺胺浓度高于检测限。s 无效:未出现C线,可能操作不当或检测卡已失效。在此情况下,应再次仔细阅读说明书,并用新的检测卡重新测试。 【磺胺类快速检测卡注意事项】⑴请勿触摸检测卡中央的白色膜面;请勿使用过期的检测卡。⑵本公司提供的滴管请勿重复使用;本公司提供的试剂请勿食用。⑶若需直接检测标准品,请用我方提供的PBS缓冲液进行配制。⑷自来水、蒸馏水或去离子水不能作为阴性对照。 ⑸由于样本的差异,有的检测线颜色可能偏淡或偏灰,但只要出现条带,就可判定为阴性结果。⑹出现阳性结果,建议用本卡复查一次。气质联用法是总磺胺检测的确证方法。⑺样本中的固体杂质颗粒会导致假阳性结果,取样时弃去肉眼可见的颗粒部分,有条件时请离心后取上清液做检测。【储存及有效期】原包装在4-30 ℃阴凉避光干燥处储存,有效期为12个月,批号和有效期见包装盒

磷胺检测相关的资料

磷胺检测相关的资讯

  • 吉林:紧急封存检测三聚氰胺超标问题奶粉
    在甘肃和青海发现问题奶粉前几天,吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉,为此吉林省采取了紧急行动。   记者7月8日从吉林省工商等部门了解到,吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中,结果尚未出炉。   6月22日,吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标,复检结果与第一次检测结果相同。   吉林市公安和工商部门迅速展开行动,将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后,吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴,并对封存产品进行了抽检。   目前,吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查,已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后,将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外,吉林省质量技术监督局也于8日要求,从9日开始,在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。   青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后,有关部门要求严肃查处,杜绝问题奶粉流入市场,彻底查清其来源与销路,坚决予以销毁,并依法追究当事人责任。
  • 岛津水产品中林可胺类抗生素残留的LCMSMS检测方案
    林可胺类抗生素(Lincomycin)又叫洁霉素,是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。主要对革兰阳性菌、某些厌氧菌和霉形体有较强抗菌作用,抗菌谱较红霉素窄。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌及猪肺炎霉形体、鸡败血霉形体对本品敏感,但肠球菌一般对本品耐药;厌氧菌如拟杆菌、破伤风杆菌、梭状芽孢杆菌、魏氏梭菌、消化球菌等对本品敏感。主要用治疗革兰阳性菌特别是耐青霉素的革兰阳性菌所引起的各种感染,霉形体引起的家禽慢性呼吸道病、猪喘气病,厌氧菌感染如鸡的坏死性肠炎等,也用于治疗猪密螺旋体痢疾、弓形体病和狗、猫的放线菌病。《GB/T2020762-2006.20畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》规定,林可霉素的最大残留限量(MRL )为1.0 &mu g/kg;克林霉素的最大残留限量(MRL)为1.0 &mu g/kg。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法,供相关检测人员参考。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 µ g/L;盐酸克林霉素在1-100 µ g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对1 µ g/L、5 µ g/L和10 µ g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。 岛津三重四极杆质谱仪系列 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中林可胺类抗生素残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
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