推荐厂家
暂无
暂无
标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。标准加入法,又名标准增量法或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。当很难配置与样品溶液相似的标准溶液,或样品基体成分很高,而且变化不定或样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的。将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。标准加入法,适合数量少的时候用。其具体操作方法是:取4—5份相同体积的被测元素试液,从第二份起再分别加入同一浓度不同体积的被测元素的标准溶液,用溶剂稀释至相同体积,于相同实验条件下依次测量各个试液的吸光度,绘制出标准加入法曲线。将此曲线向左外延至与横坐标交点Cx即为待测元素的浓度。将试液的标准加入法曲线斜率和待测元素标准工作曲线斜率比较,可说明基体效应是否存在。
原子吸收光谱法是一种相对测量法,必须采用校准的方法来获得未知样品中待测元素的浓度。校准方法是否准确,取决于待测元素在分析样品和校准溶液中是否具有完全相同的分析行为。一旦由于样品中的共存物影响了待测元素的分析行为,使之不同与校准溶液中该元素的行为,则可能使完全相同浓度的溶液给出不同的吸收值,引起干扰。 如果对干扰不够重视,未采取相应的消除措施,往往使测定结果不准确。在原子吸收光谱分析中,常采用标准加入法来抵消干扰,减少分析误差。然而,如果对标准加入法应用不慎,将会引起严重的分析误差,本文将对该法的局限性作一探讨。 校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。标准加入法的曲线如图1所示。图x的绝对值即为测定溶液中被测元素的浓度。 在原子吸收分析时,用标准加入法一般须满足三个条件:第一,待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围,必须与吸光度值具有线性关系,并且标准曲线通过坐标原点。第二,在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。第三,加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。
最近打算新扩制盐工业钙和镁的标准,标准要求用标准加入法,不知道采用标准加入法的标准该如何进行验证(线性,精密度,加标回收,检出限)等,一条曲线只能出一个值吧?难道要重复做多条曲线吗?