近红外原理

食味计是日文汉字，国人从最初开始一直沿用至今，也就成为了中文专用术语。基于近红外原理的大米食味计是一款测量对象单一（糙米，精米）、检测项目固定（蛋白质、直链淀粉、水分、脂肪）、显示食味数值的专用仪器，在短波近红外波段范围内采集光谱。大米食味计的诞生与日本大米混合之后再销售的习惯有关。每年10月左右收获的新米很好吃，一旦过了第二年春天味道就差了。但有一种从初春开始就觉得既便宜又好吃的大米，这就是混合米。混合米虽然容易被认为是劣质商品，但它也是消费者和生产者为了享受美味的智慧。混合大米是为了激发大米的美味，与碾米技术一起可以说是大米销售商的秘诀。一方面抓住当地消费者的喜好，另一方面抓住大米产地的特点进行混合。大米混合的目的是：（1）稳定和提高食味，消除全年食味波动。（2）确保数量。因为优质米数量有限，所以要通过混合功能来确保口感好的大米供应数量。（3）应对大米供求情况。为了避免歉收时陷入大米不足的困境，需要将陈米混合进行销售。（4）满足消费者希望的价格。大米的销售价格主要与原料大米的价格有关，但也要根据混合大米的价格和口味来决定。大米食味的数值化能为大米混合提供更为科学的依据，由此食味计应运而生。因此食味计是一种快速鉴定大米品质的无损检测仪器。大米食味计的发展共分为三个阶段：（1）利用市售滤光片型仪器，采集粉碎后大米的长波段近红外反射光谱；（2）利用滤光片型食味计，采集整粒大米的短波段近红外透射光谱；（3）利用食味计，采集整粒大米的短波段近红外连续透射光谱。1986年，日本佐竹公司研发出了世界第一台大米食味计TB1A型（图1），当时的食味计主要用于两种情况。一是只要指定食味值，就能得到价格最便宜的混合米组合；二是一旦设定价格，可以选出食味值最高的大米混合。可有效地进行粮库管理。图1 第一台食味计第一台食味计内置德国Bran+luebbe公司的近红外仪器，先将精白米粉碎后测量近红外反射光谱，利用多元线性回归建模，预测直链淀粉、蛋白质、水分等成分的含量。C=F1log1＋F2log2＋……Fnlogn＋F0C是成分含量，log1 ~ logn是各波长下的吸光度，F0 ~ Fn是上述权重系数。其次，前记各成分的多项式的食味用判断式代入各成分的值，算出食味值。食味判定公式主要内容为:K=(直链淀粉含量)1.0×(蛋白质含量)0.3×｛15〔15-水分含量〕}0.75T=50000/K2K为食味关联值，T为食味值。T值越大越好[1]。由此得到的食味值和感官测试相关如图2所示。相关系数足以满足实际使用要求[2]。图2 感官评价与食味值的关系同期，还有另外两种原理推测食味值。一是依据大米的食味与镁、钾、氮的含量，二是依据蛋白质含量和碘呈色度程度[3]。不过，现在都是依据蛋白质、直链淀粉、脂肪、水分进行预测了。20世纪90年中期开发出对糙米和精米进行全粒测定的近红外透过型分析仪。当时有7家公司在市面上进行销售。透射型分析仪与反射型分析仪相比，采用了1100nm以下的短波长范围和低价格的硅检测器，因此分析仪的价格较低。佐竹制作所的CTA10A和CTA10B两种分析仪光源都是采用卤素灯，波长为600 ~ 1100nm，10个固定波长透过型分析仪，二极管是硅光电二极管[4]。20世纪90年代后期，估计有4000 ~ 5000台食味计应用到生产现场。后因食味值推测精度并不高，而且各制造商之间的食味计检测精度差异较大，逐渐被遗忘。还有，直链淀粉的检测精度低至0.8%∼1.2%，只能被视为参考值。另一方面，蛋白质全粒透过型检测精度为0.25%∼0.35 %，达到实用要求，作为筛选优质(低蛋白质)大米被广泛应用。水分的检测精度也在0.15%∼0.20%，与电阻式水分计毫不逊色，也被用在生产现场[5]。2010年1月，日本佐竹公司开始销售测量精度更高、轻量紧凑化的新型米粒食味计RLTA10A（图3）。历经24年的发展，食味计机型升至第四代，至今仍是主流产品。RLTA10A是机型RCTA11A的后继机种，继承了简单、快速测量功能等特点。新机型不论是在检测技术还是检测精度方面都得到了大幅提升。采用近红外透射连续波长方式，在提高测量精度的同时，实现了重量比以往机型减少20%、容积减少37%的轻量紧凑化。因为是大型彩色液晶触摸面板方式，所以操作方便，打印机内置。可以用U盘直接保存数据，还可以和佐竹公司的谷粒辨别器连接。图3 佐竹公司第四代食味计RLTA10A随着市场需求和技术的发展，1996年，佐竹公司又开发了世界首创米饭食味计（图4、5）。图4 米饭食味计图5 米饭食味计原理图该米饭食味计测量近红外光谱方法比较简单。利用两组滤光片3个波长采集反射光量(540nm,970nm)和透射光量(540nm,640nm)。好米和次米蒸出的米饭反射光有差异，用540nm的反射光观察米饭的外观。用540nm和970nm两种波长分析米饭水分差异。蒸好饭后1-2小时，540nm不论是在反射光模型还是在透射光模型中的相关系数均很高，但当蒸好饭后12∼24小时，透射光传感器的变化量往往是反射光变化量的几倍。选用640nm评价米饭变质程度，例如黄变或褐变[6]。米饭食味计共测量五项指标，具体如下：①外观。米饭的α化(糊化)程度越高，外观越闪亮。共分为10个等级，等级越高越好。②硬度。光学方法测定米粒中蛋白质含量的变化。共分为10个等级，等级越高越硬。③黏性。光学测量由直链淀粉含量变化决定的黏性。共分为10个等级，越高越有黏性。④平衡度。用粘性/硬度计算，倍数化。共分为10个等级，越高越好。⑤食味值。米饭美味度的综合评价。有光泽，越透明糊化的越好，判定为好的食味。100级评价。虽然早期在日本有多家公司生产大米食味计，时至今日主要就是佐竹公司和静冈制机公司。静冈制机公司紧随佐竹公司其后，于1989年开始销售大米食味计RA-6101，如图6所示。2016年，静冈制机公司又推出了最新一代高精度近红外食味分析仪SRE（图7），将大米食味计检测精度提高到了一个新高度。图6 静冈制机开发的第一台食味计 RA-6101图7 静冈制机食味计 SRE静冈制机对用户反映的检测精度原因进行了详细梳理，得出波长漂移占45%，温度干扰占28%，其它化学值误差占10%，其它占17%。发现波长如果发生1nm漂移，将导致0.63%的蛋白质检测误差，要想满足检测精度要求，必须把波长漂移误差控制在0.3nm以下。另外，通过统计分析找到一个与蛋白质相关性极高的特征波长，并对仪器采取控温措施，建模后蛋白质的检测精度高达SEP=0.11%，逼近化学值的检测误差。由此获得日本农林水产省和北海道设施协会的资质认定，并作为国际米食味品鉴大会唯一指定的检测设备，享誉国内外。食味计预测大米直链淀粉的精度未达标问题一直困扰着食味计的普及应用，为此，北海道生物系特定产业技术研究支援中心尝试利用近红外光谱分析制作直链含量预测模型及综合近红外光谱分析和可见光分析信息的二次建模，开发出直链淀粉含量预测标准误差(SEP)不到1%的非破坏性测量技术。利用近红外光谱分析(BR-5000、静冈制机)、可见光分析(ES-1000、静冈制机)、建模、评价按品种群制作。第一阶段，根据近红外光谱分析和参考分析值，PLS回归分析建立模型。第二阶段，近红外光谱分析的直链淀粉含量预测值(NIR)及蛋白质含量预测值(PC)、可见光分析的PP值(整粒比例、未成熟粒比例、粒长、粒宽)共6个项目为自变量进行多元回归分析建立了两个阶段的模型。对各个模型，进行直链淀粉含量预测精度的评价。其结果如图8所示，糙米的直链淀粉SEP=0.43%，精米是0.42%。满足了实际生产要求[7]。图8 大米直链淀粉二次建模（NIR+VIS）结果静冈制机即将在2024年1月中旬推出最新小型食味计TMX-1（图9），其技术特点是能计算出样本的最佳测量时间，能经常进行低噪声测量。因为得到了最佳光谱，所以信号噪声降低了，可以计算出更准确的测量值（图10）。从硬件和软件两方面好好地修正测量环境温度和样品温度引起的测量误差（图11）。测量值的校正可以通过基准样本自动进行。由于可以自动进行繁琐的偏差计算和调整，所以便于精度管理。也能降低多台导入时的机差[8]。图9 最新小型食味分析計「TMX-1」图10 新旧机型光谱示意图图11 新旧机型温度的影响示意图综观近红外仪器发展史，不论是通用仪器还是专用仪器，还没有一款仪器像食味计一样不断更新换代，足以证明食味计在大米加工应用的重要性和紧迫性。参考文献[1]佐竹专利：米の食味測定方法及び装置JPA 1987291546[2]保坂幸男：ポストハーべースト最新技術事情，農業機械学会誌第51巻 第2号[3]河野澄夫：近赤外分光分析法による非破壊品質評価，化学と生物 Vol.28, No.6，1990[4]川村周三，竹倉憲弘，伊藤和彦：近赤外透過型分析計による米の成分測定の精度とその改善，農業機械学会誌64(1): 120～126, 2002[5]夏賀元康・渡部美里・川端 匠・片平光彦：携帯型分析計による米の品質測定のための基礎研究，農業機械学会誌 75（6）：393∼402，2013[6]三上隆司，柏村崇，土屋義信，西尾尚道：可視光および近赤外光 による米飯の官能値評価，日本食品科学工学会誌 第47巻 第10号2000年10月[7]川村周三（2018），第 34 回近赤外フォーラム（札幌市），近赤外分光と可視光を利用した米の自動品質検査システムの開発[8]静冈制机公司网页,https://www.shizuoka-seiki.co.jp/

p 　　 strong span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 摘要： /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 　　本篇介绍的是中国农业大学食品学院当年一群学习近红外光谱的青春学子的故事。如果没有国家“十五”和“十一五”重大科技攻关课题的支持，他们这些食品专业的学生，是很难会接触到近红外光谱技术的，更不会在那些痛苦并快乐的时光中，把近红外原理、仪器、软件、算法和应用从头到尾研究了一遍。虽然，他们中很多人，现从事的工作已离近红外渐行渐远，但学习、钻研近红外光谱技术的那些日日夜夜，却是他们走上科研工作之路的起点，也教会了他们许多科研之外的软技术。他们以此文来纪念那美好的青春，纪念那携手同行的友谊，纪念那不忘的师生情，献给梦开始的地方。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/da7a6cf5-1e6c-43b4-a326-b2595d7fc6b1.jpg" title=" 摘要配的图_副本.jpg" / /p p 　　阿庆、大史、大洲、老董、阿屠我们五人，扛起了实验室近红外研究方向的大旗。阿庆，人称镇长，在密云某镇挂职过副镇长，我们的带头大师姐。大史，大师兄，人称“食品学院美男子”、“学院路高校舞王”，拿过北京市舞蹈金奖。老董，英语高手，留学之父俞敏洪弟子，在新东方娶了个媳妇，俞敏洪证的婚。大洲，超级学霸，该拿的奖学金都拿了。阿屠，人称秀才、军师，天文地理人文历史，无所不知。就是这样一群当时食品学院的风云人物，聚集到计网中心305那个小屋，在食品学院籍保平教授、信电学院孟超英教授的带领下，开始了长达五六年的硕博连读之路。 /p p 　　从事近红外工作的同志们，开始接触近红外光谱技术的目的和诉求会各不相同。有些专门从事硬件研究的同志，致力于近红外仪器的实用、国产、便携 有些是研究化学计量学的，则致力于研究各种算法，以期让近红外技术能更精准、稳定的应用于实际分析检测中 更多的同志可能是在自己本身研究领域中想要解决某些快速检测的实际问题，于是走上了将近红外这种快速检测技术运用于自身行业，并不断应用推广的道路 而我们与近红外结缘，基本上是因为我们的导师承担国家“十五”重大攻关课题，于是我们这些基本没有任何近红外相关基础的食品专业的研究生们，开始走上了一条近红外光谱学习、研究之路。 /p p 　　最开始接触近红外的那段时光，对我们来说实在是太痛苦了，以至于现在过了十多年回想起来，那种痛苦感还是那样的清晰。刚到实验室，传给我们的消息是，前面一个做成像的师兄，实验不顺，延期了，据说光谱比图像更难，这直接给了我们当头一棒。懵懵懂懂中，我们上了半学期课，天天捧着陆院士的黑宝书和严老师的红宝书，开始近红外技术的入门。陆院士的是那本《现代近红外光谱分析技术(第一版)》，严老师的是《近红外光谱分析基础与应用》，这两本书是我们当时进入近红外领域的超重量级学习工具，也是我们近红外知识的启蒙之书，那两本书被翻看了无数回，以至于到最后都不成形了(建议实验室永久保存，呵呵)。那个时候，对于基本没有任何近红外相关基础的、学习食品专业的我们来说，近红外就像是一个巨大的黑匣子，神秘的让人感觉无从下手。没有任何仪器分析背景的我们，手上也没有任何一台现成的近红外仪器，于是乎我们只能从书本中、从文献中、从展会中去学习近红外仪器的原理、各种不同检测仪器和检测附件的优劣及应用范围。没有任何化学计量学背景的我们，手上也没有任何一个现成的近红外分析软件，只能慢慢的摸索着学习化学计量学和多元统计分析，自己尝试从计算机编程零起点开始去写代码实现算法。然而这种“学了一会硬件，没任何进展 转头去学算法，又没任何进展 外加没有实践运用的突破”所带来的挫败感和无力感，深深打击着我们团队中的每一个人，让我们这个基本是以保送直博研究生组成的团队，心中那些小骄傲，早已荡然无存。 /p p 　　现在回想起来，当时在那种对某种技术各个方面都一无所知的情况下，没有主次、没有重点的全面学习和研究的过程，的确是一件让人十分痛苦和备受摧残的事情，但没有如此痛苦的经历，也就没有后面不断突破时所带来的那份真心的快乐。就像俞敏洪老师说得那样：“在绝望中寻找希望,人生终将辉煌”。而当时让我们坚持下来的动力，是我们敬爱的导师籍保平教授、孟超英教授对我们不断的鼓励和引导，是我们大师姐勇扛大旗的魄力与勇气，是我们团队中每个人互相鼓励、互相帮助和互相学习。最开始，大史、老董、大洲组成“三剑客”，跑遍了农大的各个近红外实验室，跑到通州的卓立汉光、跑到望京的爱万提斯、跑到南四环的英贤公司、跑到国展的光谱检测技术展、跑到中国计量学院光学与激光计量科学研究所、跑到天津大学精密仪器学院，调研元器件、考察检测器、搭建实验台，在与天大精仪学院徐可欣教授、英贤仪器总经理姚建垣、爱万提斯总经理张志伟等这些业界大佬的交流中受益良多。老董英语好，擅长谈判，砍价专业户、气氛润滑剂，以至于后来去研究所工作时导师都觉得可惜了这块好料，应该去外企发挥。而我们的阿庆师姐，则围绕机器视觉技术，开始了一条全新的激光散射技术探索研究，并且在留学德国之前实现了该技术，到德国后成功完成了相关实验，发表了2篇SCI，授权了1项欧盟发明专利和1项中国发明专利，为后来师姐拿到国家自然科学基金打下了扎实基础。这一下提振了我们的信心，于是我们瞄准信号处理和应用中存在的问题，开始进行钻研，大史重点攻关神经网络、遗传算法，大洲攻关偏最小二乘回归、正交信号校正、小波变换和支持向量机，老董则继续构建光谱硬件系统(由于这份经历，后来令他得到了QUANTUM量子科学仪器的一份技术销售offer)。后来阿屠加入团队，“三剑客”变成“四大金刚”，他把异常样本等前处理和定性分析给打通了。通过大伙的齐心协力，在籍老师的鞭策敲打下，我们在追求近红外道路上执着的不断前行。籍老师还常说：你们是学生，你们不要怕犯错误，也不要怕向专家们请教低级的问题。孟老师则更像一位慈祥的母亲，在我们实验失败或遇到困难时，给我们心灵的安慰，缓解压力，让我们不断去向近红外领域的各个高点冲击，我们面前的困难一个个被攻破。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/dc2f48a7-24a6-4d4e-8e4f-004aee8549fd.jpg" title=" 2017-06-23_150333.jpg" / /p p 　　慢慢的，近红外这个黑匣子变的不是那么神秘了，看到那些光谱曲线也不枯燥了、也能看出门道了，我们开始渐渐走进近红外光谱，尝到了收获的喜悦。我们搭建了基于AOTF和CCD的近红外光谱测量系统 我们不仅自己编程实现了各种常规光谱预处理算法和PLS算法，还研究和实现了小波变换、正交信号校正、遗传算法、人工神经网络和支持向量机等多种新型算法在近红外中的应用 我们开始尝试将近红外快速检测技术在食品领域进行应用，对苹果、芒果等固体食品，对苹果汁、牛奶、蜂蜜等液体食品，均进行了大量应用研究，研究不仅涉及到常规成分的定量检测，还涉及到微量成分富集检测、掺假判别、产地和品种判别等定性判别领域 我们研究建模范围和建模稳定性之间的关系，提出了食品等复杂样品来源领域的建模策略 由此，我们荣幸受邀参与了严衍禄教授从事近红外30多年的经验与思考大作《近红外光谱分析的原理、技术与应用》一书的出版工作，将我们在固体和液体食品近红外研究和应用过程中的体会，与广大近红外从业者分享，并参与介绍了近红外光谱分析的预判参数指标体系、梳理了近红外模型的性能评估体系。在学业上团结奋进、协同作战的同时，我们的三剑客、四大金刚还形成了业余婚庆工作室，互相操办了我们几个的婚礼。老董，婚礼总导演 阿庆、大史，学院派、青春派司仪 大洲，多媒体剪辑制作 阿屠，现场DJ师、灯光师 其他师弟师妹，礼仪和后勤服务。每一场婚礼，简约而不简单、平凡而不平淡 朴素却很温馨、低调却很幸福 虽然没有锣鼓喧天，但同样鞭炮齐鸣，虽然没有红旗招展，但也是人山人海，热闹非凡。在我们婚庆公司的打理下，一个个漂亮帅气的家属进入到305团队，成为实验室的一员，成为我们近红外科研道路上的精神后盾与后勤保障。 /p p 　　《我和近红外的故事》给我们提供了一次宝贵的机会来回顾历史、回顾青春，在此我们要感谢这些将我们引上近红外道路的专家们，感谢中国农业大学严衍禄教授、韩东海教授、李民赞教授、韩鲁佳教授、王一鸣教授(排名不分先后)。感谢两位韩教授及天津大学徐可欣教授实验室的各个师兄师姐和同学们! 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六年近红外之路------从一台近红外到多台近红外的成长　　近红外在饲料行业的应用，应该说在国外已经有很长的历史了，所以外资企业的近红外应用较早，并且是以规模化的应用模式快速复制和扩张。而国内饲料近红外的大规模应用，大部分是最近十年间的事情。我很有幸当年毕业后正好碰见这个时期，把自己的职业生涯和集团近红外应用和推广联系在了一起，作为近红外项目负责人组建了目前的近红外定标项目中心，经历见证了近红外在我们集团的应用发展过程。　　我于2010年毕业于四川农业大学动物营养研究所动物营养专业，作为学校的优势专业，不缺工作岗位，同学们除了继续深造，大部分选择配方师或饲料研发岗位从事技术工作，唯独我是例外。当时对实验室情有独钟，第一个工作项目是用ELISA方法进行霉菌毒素检测分析，并且在集团开展培训推广该技术。因为读书期间有一年半细胞生物学实验的基础，这个检测简直是小菜一碟，工作之余可以兼职看看近红外。这台近红外比我早一年到实验室，此时已经有常规的成品和大宗原料模型，用于和总部最近的全价料工厂的检验。用肖雪博士的“要不试试近红外?”的想法，联系到自己的日常检测工作，我立马就想用它建立一个玉米的黄曲霉毒素和呕吐毒素的预测模型!虽然对近红外操作都还是一头雾水，可是说干就干，看着软件说明书，请教了一下同事操作方法，还查阅到了相关的所有文献，只有老外发表过类似的文章，有可行性，这在国内检测都还是空白呢!要是建成了可以节约多少检测成本呢，感觉读书时候的钻研劲儿又上来了，把波长间隔设到4cm-1，样品取3次平均，还想把颗粒和粉碎模型一起做，检测，粉碎，扫描，100多个样品，天天从早干到晚，然后数据分析，光谱处理，波段选择，参照老外，也自己用软件优化，结果------不了了之。现在看来，有些笑话，也感叹那时候真的很年轻。近红外说起来很简单，因为有商业配套软件，简单到我们可以把计算过程当成是黑匣子，目标就是建立一个模型，R2要接近1，RMSECV要最小。中间却缺少了很多环节，对数据的综合解读能力也基本处于外行状态。殊不知，近红外技术是一门多学科技术，涉及到到知识面太广了，光谱学，化学计量学，统计学，还有所要检测项目相关的行业知识。我喜欢把近红外工作比喻为下棋，因为一招错可能会导致全盘皆输，一旦一个环节错了，最终出来的数据都可能会不尽人意。很多人对近红外都能说出十之八九，可是往往那不足的一二就成了水桶原理的短板，所以即使很多人都可以给我们的工作提供专业的建议，没关系，一一接受，但是去伪存真，扩充知识面，在建模之初做好打算比后期补救的意义会大很多。　　半年过去，检测工作没再继续，之前从事近红外管理的同事辞职了，我开始接手专职近红外工作。我也开始脚踏实地地把应用重心转到常量分析上，对提高模型的稳健性做了大量优化工作，在此过程中对软件操作维护已经非常熟悉了。鉴于第一台近红外在公司的“良好”应用(至少替代了很多手工分析，节约了大量的人力物力)，技术总监决定在集团大规模推广近红外了。当我产假休完已经2011年底，新来的5台近红外很快摆在了我面前，等待验收调试。报警，斜率，截距，样品，数据，这些词天天在我的头脑里打转，下班都挥之不去。因为我们选择的其中一款仪器在全球都大概算是首发了，应用经验都有些缺乏，可能还有些信心太足。我们就当是第一个吃螃蟹的公司，调试了近两个月，还是没有达到我们先前使用的单台近红外的预期结果，但是抵不住分公司的压力，还是把仪器下发到各个分公司，反馈回来的情况是------其中一个品管经理给我们总监投诉花几十万买回来一个废物。那一刻真的很崩溃。如果说前期单台近红外自己还能简单地玩一玩，现在是真心HOLD不住了。庆幸的是领导并没有批评我，还组建了四人的近红外项目组团队协助我进行湿化学分析，这是对我工作最大的鼓励和支持。厂家技术团队尽可能给予了我技术支持。虽然顶着压力，当时还是想，我就不信近红外做不出来，颇有“不撞南墙不回头”的气势。也正是因为碰到的问题太多，促进我去学习更多的知识和进行更多的反复论证，这些问题就像是滋养我快速成长的雨露一样，带动了我很多的思考。大概过了半年时间，一直以来的坚守终于有了回报，雨过天晴，问题逐渐解决一些了，网络化应用的优点也逐渐显现出来，为我节约了大量的时间和精力。现在管理的二十多台近红外，除了安装的时候亲自下分公司验收培训，再也没有太多的机会能下分公司了。现在的近红外已经成为我们分公司缺一不可的工具。　　去年，褚小立博士把我们近红外工作者们都拉入微信群，让我第一次有机会见识到了如此多的不同的专业背景专家，并且参加第六届近红外光谱学年会见到了真人，听着他们的故事，执着和坚守是大家共同的特点，作为一个近红外迷，不是近红外专业出身，但是能够成为其中一分子被接纳，竟然毫无违和感，我很感谢这个群体对一个非学术界晚辈后生的包容。回顾这六年来的近红外工作，感慨万千，我也一直在探索论证中成长，真正无怨无悔。　　华西希望四川特驱投资有限集团研发技术中心 陈平 2016.5.14