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在用原子荧光光谱法做PB时样品空白和样品结果测量荧光值差距不大,且样品值经常出现负值,并且加标后回收率几乎为零,我们采用干法灰化,550度六小时,我自己认为在灰化时可能有部分铅挥发所至,国标没有干灰,只有湿法灰化,但湿法灰化后溶液老是浑浊!希望能得到各位相助!我所做样品为高蛋白多组分样品,样品中含CL、FE、CU等微量元素!
研究发现,生蚝是一种高蛋白低脂肪的食物,含有多种维生素及牛磺酸和钙、磷、铁、锌等营养成分。锌含量高达71.2毫克/100克。锌是增强人体免疫力、预防疾病必需的微量元素。
1 设备凯氏定氮蒸馏仪消化炉2 原理试样在催化剂存在下用硫酸消解,反应产物用碱中和后蒸馏。释放出的氨被硼酸溶液吸收,吸收液用硫酸溶液滴定,测定氮含量并计算粗蛋白质含量。3 实验步骤蛋白质的测定常用凯氏定氮法进行检测。凯氏定氮法主要包括试样的消煮、氨的蒸馏、滴定三个环节。本实验主要研究试样的消煮对蛋白质的检测结果的影响。4 消煮时间和温度对检测结果的影响采用温度分别420℃和350℃,时间分别为2h、3h、4h的消化条件,对鱼粉(高蛋白质含量)、豆粕(中蛋白质含量)、DDGS(低蛋白质含量)三种样品进行检测分析。详细如表1和表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512162213_578369_2721667_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512162213_578370_2721667_3.png 4.1 消煮时间对蛋白质的检测结果的影响从表1和表2中可以明显看出,相同消煮温度下,样品的消煮效果随着消煮时间的延长而提高。4.2 消煮温度对蛋白质的检测结果的影响从表1和表2中可以明显看出,相同消煮时间下,样品的消煮效果随着消煮温度的提高而提高。5 结论蛋白质的检测需要足够的消煮时间和温度。建议按420℃消煮4h。6 参考文献 GBT6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法