数采仪标准

食品接触材料中高关注物质的风险问题近年来受到广泛关注，今年2月份发布的GB31604.52-2021《食品安全国家标准 食品接触材料及制品芳香族伯胺迁移量的测定》和GB31604.51-2021《食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定》将在今年8月22日正式实施。 近年来受到广泛关注的食品接触材料中风险物质有芳香族伯胺、氯丙醇、壬基酚、PFAS、矿物油等，还有长久以来大家关注的增塑剂、双酚A双酚S等物质。这其中非有意添加物（NIAS）越来越受到重视。 非有意添加物（NIAS）芳香族伯胺类、亚硝胺、壬基酚、PFAS、矿物油等… … 食品接触材料中芳香族伯胺检测芳香族伯胺（PAAs）限量要求 1、国内法规目前正在起草的产品标准中，部分标准考虑将芳香族伯胺纳入管控范围。如在GB 4806产品标准中，《食品安全国家标准 食品接触用复合材料及制品（征求意见稿）》规定芳香族伯胺的迁移量为不得检出（DL=0.01 mg/kg）。 2、国外法规欧盟(EU) No 10/2011塑料法规中PAAs迁移总量不得超过0.01mg/kg，并且部分物质限量可能还会降低。欧洲药品与医疗质量管理局（EDQM） 2021年5月19日发布了《食品接触用纸和纸板材料及制品合规指南》中对于毒性分类1A/1B的物质，特定迁移限量为DL=0.002mg/kg, PAAs总迁移量不得检出（DL=0.01 mg/kg）。 芳香族伯胺检测方案 采用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪和限用物质方法包，方法包中包括芳香族伯胺、全氟类化合物和偶氮染料类物质，给定了化合物MRM参数、碰撞能量和电压，轻松实现方法开发。 LCMS-8045/8050三重四极杆液相色谱质谱联用仪 限用物质方法包：芳香胺类、全氟类化合物、偶氮染料等94种 芳香胺方法条件如下色谱柱：Shim-pack FC-ODS(2.1mm ID×150mm，3μm)流动相：5mmol/L乙酸铵水溶液（A相），乙腈（B相）分析时间：13分钟 二、食品接触材料中1,4-丁二醇检测 1,4-丁二醇在食品包装材料中作为印刷油墨中的溶剂或助剂，GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》和GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》中规定了特定迁移总量（以1,4-丁二醇计）或1,4-丁二醇特定迁移量，限量指标均为5 mg/kg。 GB31604.51-2021《食品安全国家标准 食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的测定》采用GC（FID）方式进行检测。 GC-2030气相色谱仪 特点：• 全新智能交互界面，触屏完成仪器操作并了解仪器运行状态• ClickTek技术全面提升用户分析体验，色谱柱安装和仪器维护进入徒手时代• 检测器选择多样化以及定制化系统满足个性化分析要求 参考文献：食品接触用纸和纸板材料及制品终产品合规方案(欧盟篇) 来源FCM之家

导读2023年1月，国家药典委员会发布了4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿，用于检测经过环氧乙烷灭菌的预灌封注射器组合件、滴眼剂瓶等药品包装材料中环氧乙烷残留量。国家药典委员会公告截图药包材中为什么存在环氧乙烷？又为什么需要对它进行测定？检测方法是什么呢？我们一起来看一看！Part 01环氧乙烷小科普Ethylene Oxide无菌供应的药品包装材料有一部分采用环氧乙烷灭菌，它容易残留于药包材中。环氧乙烷虽是一种良好的灭菌剂，但同时也是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和致癌物质，可通过皮肤、口服和胃肠接触进入全身循环，国际癌症研究机构于1994年公布的致癌物清单中，已将环氧乙烷划分为1类致癌物。《国家药包材标准》2015年版中YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件(带注射针)》已经规定了环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL，测定方法为YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量测定法》。此次4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿对原有测定方法【第一法（外标法）和第二法（标准曲线法）】进行了更新，并增加了第三法（气质联用色谱法），用于药包材中环氧乙烷定性验证。面对药包材中环氧乙烷检测方法升级，岛津公司已建立完善的应用方案，以助力相关机构和企业从容应对。Part 02分析利器Analysis toolNexis GC-2030 + HS-20 NXGCMS-QP2020 NX + HS-20 NXPart 03应用方案（标准版）Application scheme4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中，第一法第二法均采用的是气相色谱法，参考4209色谱条件，环氧乙烷色谱峰良好，色谱图如下：环氧乙烷对照品GC谱图（2 μg/mL）系统适应性药包材中聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材料的分解有可能产生乙醛，因此环氧乙烷和乙醛有可能同时存在于同一产品中，它们在色谱柱上的保留行为相近，二者需要完全分离，才能对环氧乙烷准确定量。实验结果表明，环氧乙烷和乙醛分离度为2.687，两化合物完全分离，满足公示稿的系统适应性要求。（分离情况见下图）。环氧乙烷和乙醛GC谱图（20 μg/mL）标准曲线线性在公示稿要求的0.4 ~ 20 μg/mL浓度范围内，环氧乙烷标准曲线线性相关系数为0.999，线性关系良好。环氧乙烷标准曲线定性验证公示稿中新加入了第三法，此方法为气相色谱质谱联用法，主要用于环氧乙烷定性验证。采用4209第三法色谱条件，环氧乙烷GCMS谱图如下，分离情况良好。环氧乙烷对照品GCMS谱图（10 μg/mL）基于预灌封注射器组合件中环氧乙烷残留量不得过1 μg/mL的限量要求（YBB00112004-2015）以及4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中标准曲线浓度最低点为0.4 μg/mL，下图展示了0.2 μg/mL环氧乙烷的质量色谱图及信噪比，仪器灵敏度完全满足限量标准及公示稿要求。环氧乙烷对照品（0.2 μg/mL）与空白样品（预灌封注射器组合件）对比图样品谱图取某批次预灌封注射器组合件，按照公示稿供试品溶液的制备方法处理样品后上机分析，使用GC法和GCMS法均未检出环氧乙烷，预灌封注射器组合件样品谱图如下。预灌封注射器组合件样品谱图Part 04应用方案（加强版）Application scheme采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了环氧乙烷残留量的GCMS定量方法，对预灌封注射器组合件中环氧乙烷定量分析。与GC法相比较，GCMS法灵敏度更高，抗干扰能力更强。分离度环氧乙烷和乙醛有相似的性质及质谱图，在公示稿方法三条件下，环氧乙烷和乙醛分离度为1.847，色谱柱分离良好，满足公示稿的要求。环氧乙烷和乙醛GCMS谱图（10 μg/mL）标准曲线线性GCMS法具有更高的灵敏度，环氧乙烷标准曲线浓度范围为0.2 ~ 20 μg/mL，标准曲线如下图，线性相关系数R为0.9999，线性关系良好。环氧乙烷GCMS谱图对比图（0.2 μg/mL）重复性重复性实验中，取标准曲线最低浓度点环氧乙烷对照品溶液（0.2 μg/mL），平行制备6份样品，连续进样，环氧乙烷峰面积RSD（%）为3.5%，GCMS谱图对比图如下。环氧乙烷GCMS谱图对比图（0.2 μg/mL）小编说岛津秉承“以科学技术向社会做贡献”的宗旨，为了更好地服务客户，想您所想，及您所需，及时快速地推出应用方案。希望药包材中环氧乙烷的标准版和加强版应用方案能够助力您快速应对4209《药包材环氧乙烷测定法》公示稿的检测要求。请关注岛津应用云，相关应用持续更新中。“药典标准”系列预告l 药包材溶出物测定篇l 橡胶密封件表面硅油量测定篇l 预灌封注射器钨溶出量测定篇l 药包材金属元素、金属离子测定篇撰稿人：包晓明 于爽— End —本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

12月28日，全国肉类蔬菜流通追溯体系建设培训会在成都举行。这是商务部确定上海、成都、大连等10个试点城市后，首次举办追溯体系建设培训会。 　　商务部预计3年内在全国36个大中城市的大中型批发市场和标准化菜市场建设肉类蔬菜流通追溯体系，通过“索证索票”电子化，增强行政监督、经营者自律和消费者参与能力，实现肉类蔬菜来源可追溯，去向可查证，责任可追究。 　　商务部拟推出全国肉类蔬菜流通追溯体系的八大标准。12月28日，商务部就《肉类流通追溯基本要求》《蔬菜流通基本要求》《肉类蔬菜流通追溯体系编码规则》《肉类蔬菜流通追溯体系管理平台技术要求》《肉类蔬菜流通追溯体系信息处理要求》《肉类蔬菜流通追溯体系感知技术要求》《肉类蔬菜流通追溯体系传输技术要求》《肉类蔬菜流通追溯体系专用术语标准》8大标准向参会代表征求意见。 　　根据8大标准的征求意见稿，生猪凭检疫证准入，凭交易凭证、肉类流通服务卡准出，生猪来源信息对接肉品流向信息，屠宰场生猪来源信息与批发、零售终端信息相对接，实现信息环环相扣的追溯要求。 　　成都市商务局相关负责人表示，成都市从2008年底就开始探索建立以物联网技术为支撑的生猪产品质量安全可追溯体系，目前成都市在屠宰环节有72家生猪定点屠宰企业全部进入追溯系统，每天绑定电子溯源芯片的白条肉达13000头左右。今年成都开始实施蔬菜、水果、食用菌三类食用农产品市场准入管理，启动了小家禽追溯体系建设，下一步成都将抓紧构建蔬菜流通追溯体系。