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最近新买了一批氘代试剂,可是需要用核磁检测 氘代率请问怎么操作和计算啊有没有相关的文献可以参考啊[em09509]急!急!急!
请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?我的操作步骤是,先向样品中加入替代物氘代芘,样品首先是固相萃取浓缩,用丙酮-二氯甲烷(50:50)洗脱,加入内标氘代双酚A,然后氮吹吹干,加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂(BSTFA:TMCS=99:1)在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷(50:50)有机溶剂,最后进行GC/MS分析,仪器是岛津GCMS-QP2010plus,柱子是DB-5ms。分析结果中,溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来,但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品,氘代双酚A衍生前后都不出峰,氘代芘样品只出了一个C14D10的峰,但是氘代芘不是C16D10吗?请知道的和做过的各位高手帮帮忙,能帮我分析一下可能的原因吗,看看要怎么做才可以,谢谢!!
在做油脂中的多环芳烃,购买有氘代内标和EPA16标准品,现在有几个问题想请教一下1、加入氘代内标的作用?在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。2、该如何确定样品中氘代内标的含量?是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标?还是使用内标制作标准曲线,测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量,从而与加入量对比确定损失率?3、每个样品中都加入了氘代内标,是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率,然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分?还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果?4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法,想请问下是如何操作的,比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标,该如何操作?5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃,这是为什么?如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗?若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。