可靠度检测

在QC实验室检测和分析产品和设备时，数据可靠性至关重要。在日益自动化的世界中，制药和医疗器械行业对自动化技术的要求也在不断增加。在这些行业中，较新的质量控制检测技术往往更符合法规并具有使分析人员更容易进行合规性检测的功能。QC实验室的仪器和产品必须符合21 CFR PART 11的规定，并通过减少需要分析人员时间的步骤，来消除潜在的人为误差。通过消除分析人员部分或大部分动手操作时间，实验室可以进一步确保发生更少的误差。更少的误差意味着更少的重新检测和更好的合规性。传统的细菌内毒素检测包括凝胶实验和96孔板，是一种手动程度很高的劳动密集型检测方法。这些方法需要数小时培训、分析人员出色的技术和对细节的高度关注。动力学显色法和浊度96孔板方法朝着更加自动化的分析迈出了正确的一步，并具有更好的数据可靠合规性和定量结果。然而，即便是这些更现代的方法仍有很大改进空间。读板器通过测量光密度或浊度来进行内毒素分析，并将分析结果返回给内毒素软件平台。与凝胶法相比，这些方法的人为误差将通过软件/数据分析检测出。虽然动力学显色和浊度技术自动化了某些方面的分析，但大多数平台仍然依赖实验室分析人员手动创建标准曲线，一式两份为每个样品创建阳性对照（PPC），并将鲎试剂添加到每个孔中。为每个检测创建标准曲线意味着它们需要分析人员准备，并且每次创建都会有差异。由于内毒素检测是根据样品和标准曲线之间的反比关系进行的（意味着样品中回收的内毒素量是根据标准曲线反算的），所以每次都必须有一条准确的曲线。人工创建每条标准曲线存在产生一条太强或太弱标准曲线的风险。这往往源自于分析人员简单的稀释或移液误差。生成过强的曲线会低估产品中可能存在的内毒素含量，从而产生假阴性结果。相反，生成较弱的标准曲线会高估产品中的内毒素，造成假阳性。如果技术的设计以最新的数据可靠性准则为主导，那么在QC实验室中实施新技术和创新产品，可以帮助进一步促进企业对患者安全的承诺。例如，动力学显色方法可以通过减少人为误差并提供更强大的软件的技术来改进。Sievers® Eclipse® 月食内毒素检测仪和微孔板大大减少了分析人员的动手时间，降低了出错的可能性，从而提高合规性。每个微孔板都嵌入了一式三份的标准内毒素（RSE）标准品，范围是50-0.005 EU/mL，消除了分析人员必须生成曲线的可变性。PPC也是一式两份嵌入，因此分析人员不必单独对每种产品进行加注。Eclipse完全符合《美国药典》USP、《中国药典》ChP四部、《欧洲药典》EP2.6.14和《日本药典》JP4.0的规定，同时也符合21 CFR PART 11的要求。与传统的孔板测定相比，21个样品的移液步骤从242步减少到不到30步。大大降低了移液中人为误差的风险，降低了重复性动作损伤的风险，并减少了检测所花费的时间。通过消除许多方面的人为干预，QC技术可以极大地提高数据可靠性。软件也是一个主要因素。用于内毒素分析的Eclipse软件提供了完全符合21 CFR PART 11的数据可靠性软件包，其中包括ALCOA+原则，以帮助内毒素检测遵守这些准则。当检测运行时，每五秒钟向软件传输一次数据，因此分析人员可以在整个检测过程中频繁检查测定进度，以实时分析数据。该软件还具有常规的数据库备份和恢复功能，确保数据不会丢失。如果发生灾难或系统意外断电，所有数据都会保留在安全数据库中。QC检测中数据可靠性的所有方面：包括生物负载、电导率、TOC和内毒素，都必须以患者安全为首要考虑。如果检测因违反数据可靠性而受到影响，将使患者面临风险。制药4.0是一个很好的例子，如何将实验室仪器与系统软件集成并连接不同的检测平台，从而提高实验室分析人员的效率，使他们的日常工作更加轻松。制药4.0的概念通过实时监控QC检测，并提醒实验室误差或不合格结果，直接与数据可靠性联系在一起。实时获得结果并在检测失败时收到通知，使实验室能更迅速地采取行动，解决误差或故障，并在检测完成前找到根本原因（采取“第一次就正确”的方法）。总体而言，这将缩短实验时间，使实验室更快得到分析结果，更有效率地将产品投放市场。提供集成仪器和软件的平台，如QC实验室中的Sievers分析仪，通过整合更高效和合规的检测解决方案，为实现制药4.0环境提供了一个很好的起点。这些针对内毒素、微生物、TOC和电导率检测仪器的进步不仅能提高产品质量，简化实验室分析人员的日常工作，并最终改善患者的生活。作者介绍：Hayden SkalskiSievers分析仪全球产品应用专家Hayden Skalski是Sievers分析仪生命科学产品的应用专家，专门从事细菌内毒素检测工作。其在制药和QC微生物学方面有超过8年经验，并围绕内毒素检测发表过许多主题演讲。Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校生物学学士学位。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

在收藏交易市场上，给古玩艺术品附上一张由检验机构开具的鉴定证书，似乎成了一种时髦的趋势。但那些借助先进的科学仪器手段检验出来的结果，有时也未必就能服众。　　古玩艺术品的真假，是古玩收藏的关键所在。可是，在收藏圈里常常有对同一件瓷器藏品说法不一的情况。如果说专家的眼光有“仁者见仁，智者见智”的局限，对于一些缺乏专家鉴定途径的收藏人士来说，拿藏品到科学实验室去检验，是辨别真伪的主要途径。在收藏交易市场上，给古玩艺术品附上一张由检验机构开具的鉴定证书，似乎成了一种时髦的趋势。但那些借助先进的科学仪器手段检验出来的结果，有时也未必就能服众。　　经验更可靠还是仪器检验更可靠?　　收藏爱好者周先生最近从广州的一个古玩市场买回来了几件书画、瓷器古玩艺术品，拿给行家帮看，有说是真，有说是假。比如有一幅清代山水画，有行家指出，这幅画所用的纸张和墨，都是清代的没有错，但是画画的人却是现代的。作假者只要找收藏清代墨块的藏家，买回墨料研成墨，再找清代出产的纸张画画，就能轻易行家的眼睛。　　行家的说法，让周先生傻了眼，因为从理论上来说，这种造假情况是行得通的。不过，周先生的心态比较平和，他的观点是行家也会看走眼，不能依赖行家，况且时下不少所谓“行家”的鉴定水平也不见得就是权威，甚至还有一些心术不正的人士打着行家的名头搅乱市场秩序。而科技检验手段至少不受心情、灯光、环境的影响，能保证鉴定标准始终保持在同一水准上，避免偏差。对于普通的收藏人士来说，如果买古玩艺术品也能像其它商品一样，有可信赖的“免检”标志，那对于古玩收藏市场来说，将会起到积极的推动作用。　　周先生说，目前收藏圈子里，究竟是经验更可靠，还是科技检验手段更可靠，两者之争并没有一个准确的定论。这就意味着两者都具有一定的参考价值，不能绝对否定其中一个。　　利用仪器检测手段越来越先进　　目前市场上主要有几种针对古代瓷器的检验方法，如“热释光”、“脱玻化系数”等。“热释光”可以准确检测陶瓷的烧成年代，误差为几十年，这种方法需要取样，对艺术品有一定的破坏 “脱玻化系数”能有效检测出高仿品，但是其局限在于只能检测带釉的瓷器。　　古玩艺术品收藏人士刘先生，曾将自己收藏的古代瓷器送到外地进行过检测。他送检的5件瓷器中有3件被肯定，2件被否定。刘先生谈到，科学检测的原理其实并不复杂，不同时代、不同窑口的古代瓷器，其胎土、釉质的微量元素含量、所占比例等等数据肯定是不一样的，并且有自己的规律所在。通过科学的手段进行检测、采集数据库，技术人员就能建立一个对比途径，从中验出真假。“这就像做DNA亲子鉴定一样”。　　据悉，现在又有了更先进的检测手段。云南的一个古陶瓷科学检验实验室，使用X射线荧光能谱仪检测古瓷器，据说这种探测技术还曾经使用于月球探测车的探测器上，可以深入瓷器的釉下探测陶瓷胎体的成分。据一位资深藏家唐先生介绍，这种检测手段不仅可以应用于古代瓷器，还可用于检测古代青铜器、贵金属、化石标本等。2009年，唐先生将自己收藏的一批古代瓷器送到云南的这个实验室进行检验，其中相当一部分通过检测认定为元代至清代的古瓷器。对于这个结果，他表示信服。　　唐先生谈到，陶瓷的生产离不开原料，选用的原料是根据其化学组成和工艺性质来决定的。现代制造的各种高仿品，无论外形如何相似，可是都添加了现代的瓷釉成分。这些现代成分难以用肉眼去发现，可是用仪器来检测就能一目了然。　　对此，有专家认为，当自己的藏品出现争议，光凭行家“掌眼”拿不准的情况下，花一笔检测费求助于科技手段，是明智的做法。　　“眼力”鉴别是收藏的传统　　可是，这科技手段检验出来的结果，却不见得令广大收藏人士都认可。笔者了解到，曾经有一些收藏人士，想过从外地引进科学仪器经营艺术品鉴定这门生意，在进行市场调查时因藏家们认可的情况不理想而作罢。那么，对于以主张收藏三要素“财力、魄力、眼力”之“眼力”来鉴别的古玩艺术品真伪的藏家们来说，他们的考虑又是什么呢。　　“藏家通过自己的经验、学识来辨别真伪，是古玩收藏的传统之一。”一位资深藏家谈到，收藏活动在我国有着悠久的历史，都要求藏家先从学习、了解历史知识开始，通过平时多接触、多观察古玩艺术品，逐渐提高自己的鉴赏水平。也就是说，行家的经验其实就是一个数据库，他们能结合历史、人文、典故等因素对古玩艺术品做出综合的评判。科技手段的检测仪器，一是难以对所有古代瓷器都一一采样，二是数据不全就难以成为评判是非的标准。　　另一位资深藏家雷先生的观点也是倾向于凭经验鉴定。他认为，在实际检验当中，采用微量元素的分析技术对古玩艺术品的鉴定是有成功案例的，比如说在上世纪90年代中期，西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，有关单位对其进行了微量元素分析后，通过数据库的对比，得出结论认为李晦墓出土的唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，推断如果不存在元素组成相近的其他窑址，那么李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。雷先生说，他不否定科学检测的先进性，但是关键在于对比参照物是否科学。比如说检测元青花瓷器，众所周知，目前存世的、发掘出土的元青花瓷器、残片数量就比较少，要建立起一个完整的、系统的元青花瓷器数据库并非易事。　　另有专家认为，光是凭借科学检测手段来进行古瓷器鉴定，只参照数据的相似性而忽视了器物本身是否符合同时代器物的审美、艺术性等特征，是过于片面的。　　综合判断藏品真伪　　如今，科学技术正在越来越广泛地应用到各种社会活动领域。古玩收藏如何鉴定才好，其中的孰是孰非该如何看待，让人关注。　　一位文物人士谈到，行家、专家凭肉眼鉴定，其实也是一种科学检验手段。之所以这样说，是因为专家的眼光也是建立在对历史、艺术、考古等多方面知识的基础之上，得出来的一个评价标准，这个标准并不是某一位专家自己发明出来的，是凝结着一代一代人的智慧和经验。这位人士谈到，科学仪器检验方法准确的说法应该叫做“仪器检验法”，前者与后者并不对立，而是相辅相成。在如今的考古活动中，也运用上了大量的科学仪器，用科学仪器检测出来的数据对专家分析进行补充、论证，两者配合得很好。　　这位人士还谈到，对于藏家来说，看待古玩艺术品的鉴定问题应该抱着谦虚谨慎的态度，请教专家、行家，也要讲究“找对人”。比如说，请一位木器专家来给自己看翡翠，那么得出来的结论就难免有失偏颇。实际上，有的收藏人士，在自己得到一件藏品的时候，喜欢与不同的人士进行交流，当各方给出的结论互相矛盾的时候，由于不善于分析，结果自己也晕了头。其实，藏家应该针对自己藏品的年代、材质特点，请教相应的人士。此外，对于科学仪器的鉴定，同样也要分析鉴定机构的权威性和科学性。　　总的来说，对于各种有效的鉴定手段，不妨持一种不排斥、不迷信的态度。对于古玩艺术品的鉴定，还是应该把握住历史、人文、艺术性等多方面的因素进行综合评判。

为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况，同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户，“仪器信息网”与“我要测”自2011年9月1日开始，对不同领域具有代表性的实验室进行走访参观。近日，“我要测”工作人员参观访问了本次活动的第九十五站：航天环境可靠性试验与检测中心。该中心市场营销部部长彭康先生热情接待了仪器信息网到访人员。 航天环境可靠性天津试验与检测中心外景照片 　　航天环境可靠性试验与检测中心(以下简称“中心”)隶属于北京强度环境研究所，是航天系统结构强度与环境可靠性工程专业的中心权威检测认证机构，拥有ISO9000/GJB9001B质量体系认证、国家一级保密资格认证、国防科技重点实验室、国家实验室(CNAS)认可和国防科技工业实验室(DiLAC)认可等多项资质。 目前，中心拥有在职员工700多人，在北京、天津、上海、西安等都建有试验检测中心，并正逐步形成覆盖全国的服务网络，为航天、航空、船舶、兵器、轨道交通、汽车、电子、通信、医疗、能源等行业提供专业的环境与可靠性技术服务，主要开展以下检测业务：(1)环境可靠性试验与检测(环境包括气候、力学、综合) (2)结构静力强度和结构动特性的研究与试验 (3)环境可靠性试验方案的设计、制定、分析与评估。 　　中心的特色服务为振动、冲击等力学试验和综合环境可靠性试验。 其中，在结构静动热强度、可靠性工程、环境工程等专业领域，中心具有国内领先、国际一流的专业研究与试验检测能力，并主持和参与了多部环境与可靠性工程领域重要标准的制定。 　　军工背景彰显技术优势 　　拜访伊始，彭康先生首先谈到了中心的依托单位——北京强度环境研究所。该所是中国航天系统结构强度和环境可靠性工程的专业中心研究所，是国内建立最早、规模最大的结构强度和环境可靠性工程研究与试验中心。研究所建立以来，承担了中国航天各种型号运载火箭、卫星及地面设备强度、环境与可靠性研究和试验，取得了大量的研究成果。因此，中心拥有其它检测机构所不具备的军工背景和技术优势。 　　彭康先生还介绍到，现在一些像铁路、风电等需要安全性保障的行业经常会出现事故，究其原因一方面是因为设计不够合理，另一方面是产品质量问题，而产品的质量问题很大程度上是因为检测或试验产品的能力不够先进，一般的检测技术不能真实地再现产品在真实环境中会出现的故障。在这样的背景下，中心要立足市场，将先进的军工技术推广到民用领域。 汽车仪表板温度+湿度+振动三综合试验(航天希尔的综合环境试验系统) 轨道交通牵引电机振动、冲击试验(航天希尔的9吨推力电磁振动台) 地铁车门的振动、冲击试验(航天希尔的9吨推力电磁振动台) 风电变频器振动、冲击试验(航天希尔的16吨推力电磁振动台) 　　综合环境和大型结构件试验能力行业领先 　　除了中心的军工背景之外，彭康先生谈到，中心还是目前国内唯一掌握系统及综合环境试验技术的单位，可以通过施加噪声、振动、冲击、加速度、温度、湿度等综合环境应力，暴露系统设计和制造工艺缺陷，提高系统可靠性 另外，中心还可以为用户提供试验条件制定、试验方案编写及试验故障分析与诊断等服务。 航天希尔的H1859A/BT1500M振动系统(最大推力：160KN 工作频率范围：2~2000Hz 最大空载加速度：100g 最大峰-峰位移(mm)：76 台面尺寸(mm)：1500×1500) ACS的UC30步入式交变湿热试验箱(温度范围(℃)：-70～100 温度变化速率(℃/min)：2 湿度范围(RH)：20%～98% 内部尺寸(深x宽x高)(mm)：3300x3000x3000) 航天希尔的TAV-5000-6M三轴振动系统(频率范围：5-2000Hz 正弦推力：5000KN 最大加速度：25g 台面尺寸：600 x 600mm) 　　中心可以对飞机发动机、叶片等大型结构件在各种环境下进行模拟，也可以将整个导弹和火箭挂吊在全箭振动塔里进行模态试验。彭康先生特别强调说，中心采用北京强度环境研究所研制出的30吨以上的大吨位振动台，可以对各种大型试件进行振动试验与检测。 大型火箭舱段振动、冲击试验(航天希尔的30吨推力电磁振动台) 风电叶片摆向疲劳试验 　　尖端技术造就尖端检测服务 　　在整个拜访过程中，彭康先生多次强调了中心的特色技术与服务。这些特色检测技术主要包括以下几点： 　　(1)在振动环境试验方面，中心拥有国内最大推力30吨和35吨的振动台，可进行大吨位试件的试验。如果试件吨位更大，可以将两个或更多的30吨或35吨的振动台并机对试件进行试验。此外，中心还拥有国内领先的多维振动控制技术，可进行各种单机(部件)、分系统和系统级产品的多维振动试验，为产品提供更为真实的使用环境模拟，从而降低研制风险、缩短研制周期。 　　(2)在温度+湿度+振动三综合试验方面，有180立方温湿度试验箱配备2台35吨推力振动台，可完成特大型产品或系统的温度+湿度+振动三综合试验。 　　(3)在冲击环境试验方面，可模拟大量级的冲击，通过炸弹释放的力进行100000G的冲击试验。 　　(4) 在噪声环境试验方面，可对产品施加很大噪声，试验其在噪声环境下的破坏程度，而一般的噪声环境试验是将试件放在噪声环境里，检测它的破坏程度。 　　(5)在结构静强度试验方面，中心设备试验加载力可达到6000吨，并具有超过8000通道的数据采集系统和便携式高速测试系统。 　　(6)在结构热强度试验方面，可对发动机等大型结构件进行超高温环境模拟。 　　附： 　　航天环境可靠性与电磁兼容试验中心展位 　　http://www.woyaoce.cn/member/T100262/