做色谱检测

HPLC（High-performance liquid chromatography）即高效液相色谱。HPLC是一种色谱分析技术，依赖于泵加压后色谱柱中填充物对于样品中各组分吸附力的不同，从而实现各组分快速的分离。 HPLC可以实现绝大部分物质的分离鉴定。液相色谱的诞生，源于气相色谱对于高沸点有机物分析，如蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质的局限性。自1980年代，随着适用于分离蛋白质和其它生物大分子的色谱柱进入市场以来，HPLC开拓了它在生物化学的应用领域。HPLC是目前应用最广的分析技术，质谱作为分离技术与HPLC竞争的同时又可以在多方面互补使用，如LC-MS。 高效液相色谱，利用经高压泵加压后的流动相带动待测物各组分通过色谱柱，因各组分从色谱柱中流出的速度不同，从而实现不同组分的分离，各组分先后从柱内流出后通过检测器的后被转化成电信号，再由数据系统收集处理，最终得到色谱图，与标准曲线进行对比，通过保留时间进行定性分析，也可通过计算色谱峰面积和峰高等进行定量分析。高效液相色谱(HPLC)检测原理 高效液相色谱法的特点应用范围广：70%以上的有机化合物可用高效液相色谱法分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物；分离效率高：可选择固定相和流动相以达到极好的分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍；分离速度快：通常分析一个样品在15～30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成；灵敏度高：紫外检测器灵敏度可达0.01ng；能同时分离多种物质：一根柱子能同时分离的成份可达100种；样品量少、容易回收：进样量在μL数量级，而且样品经过色谱柱后不会被破坏，可以收集单一组分或做制备。 检测服务列表 可测物质周期中药成分2-3植物色素2-3花色苷2-3植物多酚2-3植物黄酮2-3生物碱2-3生物胺2-3甾醇2-3核苷酸2-3金属元素2-3食品添加剂2-3抗生素残留2-3农药残留2-3兽药残留2-3霉菌毒素2-3其他物质请联系技术支持

喆分色谱通用型色谱对桔梗样品的检测桔梗皂苷D是中药桔梗的主要成分，虽然化合物相对简单，但是在中国药典（2015版，2020版）液相检测的操作中，出峰的分离效果不是很好，好多个品牌的色谱柱均不能妥善解决该问题， 喆分色谱经过不断的努力尝试，调整色谱填料键和工艺以及微调方法的基础上解决了桔梗皂苷D色谱图分离度不好的问题。01 色谱条件 本文建立了桔梗液相检测桔梗皂苷D的快速液相方法，采用Zafex Supfex RP-C18(250*4.6mm，5um)，让桔梗皂苷D在液相检测中拥有一个完美的峰形，且与杂质分离清晰可见，满足药典系统适应性。并且使用该色谱柱出峰速度快，优化了该品种检测。 02适用范围 本检测适用于中药材桔梗以及桔梗皂苷类D作为含量测定项的中成药和保健品的含量测定。 03 含量测定 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相，检测器为蒸发光散射检测器。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。04 色谱图喆分色谱检测色谱图桔梗皂苷D对照色谱图： 桔梗供试色谱图： 某进口色谱柱液相检测图谱 某国产色谱柱液相检测图谱05 结论 通过以上实验对比可以看出，Zafex Supfex RP-C18液相检测色谱图，完全符合中国药典要求，相对某国产品牌和某进口品牌的色谱柱的出峰效果图，喆分色谱图出峰与杂质分离清晰可见，更适合药典方法桔梗的液相检测，为客户提供一个更好的选择。

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。