臭氧滴定标准

近期，环境保护部印发了《环境空气自动监测臭氧标准传递工作实施方案（试行）》（以下简称实施方案）和《环境空气臭氧一级校准作业指导书（试行）》《环境空气臭氧标准参考光度计间接比对作业指导书（试行）》《环境空气臭氧传递标准间逐级校准作业指导书（试行）》《环境空气臭氧自动监测现场比对核查作业指导书（试行）》等4项作业指导书（以下简称4项作业指导书）。环境保护部环境监测司司长刘志全日前对4项指导书的出台背景、意义和内容等问题进行了深入解读。　　[b]问：《实施方案》出台的背景是什么？ 　　答：[/b]2012年国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量新标准出台后，我国环境空气自动连续监测得以迅猛发展，目前已建成1436个国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测站，主要监测臭氧（O[sub]3[/sub]）、颗粒物（PM[sub]2.5[/sub]和PM[sub]10[/sub]）、二氧化硫（SO[sub]2[/sub]）、二氧化氮（NO[sub]2[/sub]）、一氧化碳（CO）等6项基本污染物，监测数据实时向社会公布。与此同时，我部根据国家有关法律法规和环境管理的需要，有计划、有步骤的建立健全环境空气自动监测质量控制体系，确保环境空气监测质控措施与监测活动同步实施，保障监测数据准确可靠。　　2017年3月，我部印发了《环境空气自动监测标准传递管理规定（试行）》（以下简称管理规定），明确了臭氧一级、二级和三级标准传递机构的定位和职责，初步构建了我国环境空气臭氧自动监测量值传递和溯源体系。　　为进一步明确国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测事权上收后对环境空气自动监测运维工作监督管理的具体要求，指导各级臭氧标准传递机构开展臭氧标准传递和臭氧标准参考光度计（SRP）间的比对工作，规范臭氧标准传递工作的操作流程，制定臭氧标准传递和比对合格的标准，完善臭氧标准传递工作技术规范，我部依据现有环保工作的实际情况和需求，以《管理规定》为指导，组织编制了《实施方案》和4项作业指导书，对《管理规定》中关于臭氧标准传递工作的程序和要求等内容进行了细化和补充，编制了臭氧标准参考光度计间接比对、臭氧标准间逐级校准等技术指导文件，进一步完善了我国环境空气臭氧自动监测量值传递和溯源体系。　　[b]问：出台《实施方案》的意义是什么？ 　　答：一是完善了我国环境空气臭氧监测质量控制体系。[/b]《实施方案》和4项作业指导书明确了现阶段环境空气臭氧标准传递工作的目的，明晰了臭氧标准溯源与传递路径，提供了臭氧标准传递的技术指导，提出了臭氧标准传递、监督核查和培训考核的具体要求，健全了臭氧监测质量控制工作层面的运行机制，统一了全国各级环境监测机构和运维机构的臭氧传递标准和工作标准，使环境空气臭氧标准传递工作有据可依、有章可循。　　[b]二是落实《“十三五”环境监测质量管理工作方案》的具体举措。[/b]2016年11月，我部印发了《“十三五”环境监测质量管理工作方案》（以下简称工作方案）。《工作方案》是“十三五”时期环境空气自动监测质量管理的重要指导性文件，为今后一段时期开展环境空气自动监测质量管理工作提供了基本遵循。《工作方案》要求“建成臭氧自动监测量值溯源传递体系，制定臭氧量值溯源/传递有关技术规范、传递计划并组织实施”。《实施方案》和4项作业指导书的印发，是细化、落实《工作方案》的具体举措，将进一步提升臭氧监测质量管理工作的系统性、科学性和规范性。　　[b]问：《实施方案》的主要内容是什么？ 　　答：一是明确了工作目的。[/b]现阶段环境空气臭氧标准传递的工作目的是规范国家环境空气臭氧自动监测量值溯源与传递工作程序，统一各级臭氧标准传递技术要求、核查技术要求和评价方法，强化对运维机构臭氧标准传递工作监督，保证臭氧标准的溯源性和监测数据的准确性、可比性。　　[b]二是规定了工作程序。[/b]臭氧一级、二级、三级标准传递机构应定期制定工作计划，采取逐级或跨级传递方式，按照相应的标准技术规范或作业指导书开展臭氧标准溯源、传递和比对工作，按时提交臭氧标准传递和比对工作报告。　　[b]三是明晰了传递路径。[/b]监测总站和标样所作为臭氧一级标准传递机构，每年向上溯源到中国计量总院，向下传递至臭氧二级标准传递机构（区域质控中心），或跨级传递至臭氧三级标准传递机构（不承担区域质控任务的省级环境监测机构和运维机构）；臭氧二级标准传递机构向下传递至臭氧三级标准传递机构，臭氧三级标准传递机构负责臭氧工作标准和臭氧分析仪的标准传递工作。　　[b]四是统一了臭氧量值溯源体系。[/b]国控网和地方网执行国家统一的臭氧标准传递技术规范和要求，全国各级环境监测机构和运维机构的臭氧传递标准和工作标准要溯源至我国统一的环境空气臭氧标准传递体系。　　[b]五是提出了监督检查要求。[/b]监测总站负责制定环境空气臭氧监测质量监督检查计划，与区域质控中心按计划共同开展臭氧监测质量监督检查工作，每年对国控网的监督检查比例不低于总点位数的20%。除常规监督检查外，监测总站和区域质控中心应按照环保部要求开展双随机检查和计划外监督检查工作，并按时提交各类检查报告。　　[b]六是要求人员持证上岗。[/b]国控网臭氧标准传递以及运维人员必须持证上岗，环保部委托监测总站负责臭氧标准传递持证上岗培训以及考核工作。　　[b]问：4项作业指导书解决了哪些问题？ 　　答：[/b]《环境空气臭氧一级校准作业指导书（试行）》适用于臭氧一级标准向臭氧二级标准量值传递的工作质量保证与质量控制；规定了一级标准传递机构开展臭氧一级校准的要求、方法及其质量保证与质量控制程序；规范了一级标准传递机构开展臭氧一级校准的工作程序，使得一级标准传递机构开展臭氧一级校准工作有据可依，保障了环境空气臭氧量值传递和溯源体系中臭氧一级标准量值传递的权威性。　　《环境空气臭氧标准参考光度计间接比对作业指导书（试行）》适用于环境保护系统内臭氧标准参考光度计的间接比对和臭氧标准参考光度计的质量保证与质量控制工作；规范了臭氧标准参考光度计的间接比对工作，建立我国环保系统臭氧标准参考光度计间接比对技术，保障了我国环保系统臭氧计量基准、计量标准测量量值一致性、可比性。为建立全国统一、完整的环境空气臭氧溯源链提供了技术保障。　　《环境空气臭氧传递标准间逐级校准作业指导书（试行）》适用于经一级校准合格的臭氧二级传递标准对三级传递标准开展的二级校准工作，以及经二级校准合格的臭氧三级传递标准对四级传递标准开展的三级校准工作；规定了各级监测、运维机构使用其经过上一级臭氧传递标准校准合格的传递标准对下一级臭氧传递标准方法开展校准工作的方法及相关质量保证与质量控制措施；规范了各级监测、运维机构的逐级校准操作，使得各级监测、运维机构开展的臭氧逐级校准工作有章可循，保障了环境空气臭氧量值传递和溯源体系体系的规范性和完整性，使各级监测、运维机构的臭氧传递标准能够追溯至臭氧一级标准。　　《环境空气臭氧自动监测现场比对核查作业指导书（试行）》适用于各级监测机构对环境空气臭氧自动监测质量进行现场核查，用以评价现场分析仪的性能和状态，评估臭氧自动监测数据质量和变化趋势；结合近年环境空气臭氧自动监测数据质量的现状和国家考核对数据质量的要求，通过数据统计与分析，制定了核查比对数据结果的评判标准；规范了现场比对工作程序、现场核查数据的记录、统计和评价方法，可作为评价运维公司的技术手段，同时可对重点关注数据和可疑数据进行现场检查，及时发现问题并整改，保障国控网环境空气臭氧监测数据的准确、可靠。

我用碘量法检测臭氧发生器处理自来水出水后的水中臭氧浓度。 滴定剂硫代硫酸钠浓度是0.01M的，浓度较小，本以为这样滴定出来的毫升数会大，数据误差更小。 滴定出来空白却是0.55ml，样品出水浓度是0.57ml。计算出来臭氧浓度完全特别小，但是样品处我明明能闻到很浓的臭氧的鱼腥味。 不知道是哪里不对，求有大神能否解答疑惑。