胡椒麻度检测

【作者】 李方； 曹阳； 张清波；【Author】 LI Fang1,CAO Yang1,ZHANG Qing-bo1 (1.Heilongjiang Provincial Institute for Drug Control,Harbin 150001,China;2.Daqing Provincial Institute for Drug Control,Daqing 163316,China)【机构】 黑龙江省药品检验所； 大庆市药品检验所；【摘要】 目的:建立HPLC法测定荜茇中胡椒碱含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水(77∶23)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长343nm。结果:胡椒碱线性范围为0.04116~0.4116μg(r=1.0000),平均加样回收率为103.2%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish HPLC method for determine of Piperine in Fructus piperis longi.Methods:Using ODS column,Methanol-Water(77∶23)as the mobile phase at flow rate of 1.0mL·min-1,wavelength of the detection was 343nm.Results:Liner range of Piperine was 0.04116μg～0.4116μg(r=1.0000);the recovery was 103.2%(RSD=1.3%).Conclusion:This method is simple,rapid,accurate,highly sensitive and well reproducible. 更多还原【关键词】 荜茇； 胡椒碱； HPLC； 【Key words】 Fructus piperis longi； Piperine； HPLC； 【基金】 国家药典委员会2010年版《中国药典》科研课题(YD-105http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382124_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071029_382125_2352694_3.jpg

[align=center][b][font=宋体][color=#333333]不同色谱柱对[/color][/font][/b][url=https://www.dayi.org.cn/cmedical/300149?from=sg][font=宋体][color=#333333][font=宋体]荜茇[/font][/color][/font][/url][b][font=宋体][color=#333333]中胡椒碱的影响[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体] 近期测外样发现胡椒碱对色谱柱的选择性很强，都是[/font]C18色谱柱但是出现的峰型差别很大，药典中有两个品种的药材都是需要测胡椒碱，现对实验中色谱柱的选择做一下讨论：[/color][/font][font='Times New Roman']1 [font=宋体]材料[/font][/font][font=宋体] 荜茇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（色谱级），[/font][/font][font=宋体]无水乙醇[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（分析纯）；[/font][/font][font=宋体]胡椒碱[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对照品（购自中检院）。[/font][/font][font='Times New Roman']2 [font=宋体]仪器与设备[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 岛津液相[/font]LC-20AT[font=宋体]配制[/font][/font][font=宋体]UV/DAD[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测器，[/font][/font][font=宋体]安家[/font][font='Times New Roman']Eclipse XDB C18[/font][font=宋体] [font=宋体]和[/font]Zorbax SB-C18[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font](250mm*4.6μm*5μm)[font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]超声波清洗器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']3 [font=宋体]实验方法[/font][/font][font='Times New Roman']3.1 [font=宋体]色谱条件[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 流动相（参照中国药典[/font]2015[font=宋体]年第一部）：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]77 : 23[/font][/font][font=宋体][color=#333333])[font=宋体]为流动相；检测波长[/font][font=Times New Roman]343nm[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]；柱温：[/font]35 [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]；流速：[/font]1.0mL/min[font=宋体]，进样量：[/font][font=Times New Roman]10[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]μ[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]L[font=宋体]。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.2[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]对照品溶液制备[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] 取[/color][/font][font=宋体][color=#333333]胡椒碱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]对照品适量，精密称定，加[/color][/font][font=宋体][color=#333333]无水乙醇[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]制成每[/font]1ml含10[/color][/font][font=宋体][color=#333333]0[/color][/font][font=宋体][color=#333333]μg的溶液，即得，色谱图如下：[/color][/font][align=center][font=宋体][color=#333333][img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031708222017_4580_1858223_3.jpg!w690x219.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图1 胡椒碱标准品（Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709062281_3783_1858223_3.jpg!w690x338.jpg[/img] [/color][/font][/color][/align][align=center][color=#333333][font=宋体][color=#333333]图2 胡椒碱标准品（[/color][/font][font=&][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/color][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][color=#333333]3.3 [/color][/color][/font][color=#333333][color=#333333][font=宋体]供试品溶液的制备[/font] [/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]（参照中国药典2015年版第一部）[/color][/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][color=#333333][/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333] 取本品中粉（四号筛）约0. lg，精密称定，置[font=&]50 ml[/font]棕色量瓶中，加无水乙醇[font=&]40 ml[/font]，超声处理（功率[font=&]250W[/font]，频率[font=&]20kHz)30[/font]分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液[font=&]10ml[/font]，置[font=&]25ml[/font]棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][font=宋体]色谱图如下[/font][/color][/color][font=宋体][color=#333333][color=#333333]：[/color][/color][/font][/align][color=#333333][font=宋体][color=#333333][/color][/font][/color][align=center][img=,690,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031709588480_8928_1858223_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图3 样品的色谱图[/font][font=宋体][color=#333333]（Zorbax[/color][/font][font=&][color=#333333] SB [/color][/font][font=&][color=#333333]C18[/color][/font][font=宋体][color=#333333] ）[/color][/font][/align][font=&][/font][align=left]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/align][align=left][/align][font=宋体][/font][align=left] （1）胡椒碱不稳定，遇光易分解，实验过程中应使用棕色瓶进行提取；[/align][align=left] （2）从检测图谱来看，XDBC18色谱柱明显优于SBC18色谱柱，液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱和流动相，使得待测物质能够有效分离，才能准确定性定量。[/align][font=宋体][color=#333333][/color][/font]